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木虫 (著名写手)

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[交流] 【工艺对比】等离子球磨工艺与传统球磨工艺在合成AIN中的对比

今天分享陶瓷材料氮化铝材料的制备，发不了图片，有需要英文原文的请私信230403和邮箱，让我知道您需要哪一篇，

一句话了解全文

在本文中，采用传统的研磨和放电等离子体辅助研磨，通过研磨铝和氢氧化锂一水合物的混合物（LiOH·H2O形成Li-Al-O相（LiAlO2），促进AlN的生成），合成氮化铝(AlN)纳米粉末，等离子辅助研磨处理的粉末的反应温度低于传统研磨处理的粉末，效率更高，可以获得更小的微晶尺寸和活化粉末。

材料处理

采用不同直径的硬化铬钢球作为研磨介质，球粉比为30:1。将铝粉、LiOH·H2O粉和球混合在研磨小瓶中，1.2个大气压氮气气氛中进行处理。等离子体被引入研磨小瓶中，记为PBM，而另一个没有等离子体记为TBM。PBM的示意图如图1所示。在1-8小时的范围内每小时研磨后对样品进行分析，后在N2保护下680°C退火处理。

图1 等离子球磨示意图

粉体表征

图2（a）TBM和PBM处理1小时粉末的XRD图谱(b)1、2、3、4h的PBMXRD图

经TBM和PBM处理1小时后样品都生成了AlN粉末。PBM曲线的峰值低于TBM曲线的峰值，而PBM曲线的半峰全宽（FWHM）比TBM曲线更宽。PBM处理1-4小时的样品，随着球磨时间的增加，曲线的强度变低，曲线的半高宽变宽。

图3平均微晶尺寸和晶格应变分别作为球磨时间的函数而变化

对于PBM工艺，球磨时间为4h，晶粒尺寸急剧减小，而晶格应变随着球磨时间的增加而增加，最终平均晶粒尺寸约为40nm，最终晶格应变约为0.37%。对于TBM工艺，在6小时球磨后，最终平均微晶尺寸约为44nm，最终晶格应变约为0.32%。在相同球磨时间下，PBM的平均晶粒尺寸小于TBM，而PBM的晶格应变大于TBM。换句话说，PBM可以在相同的研磨时间内将晶粒细化到更小的尺寸，表明PBM更有效地细化和活化粉末。

图4粉末研磨1小时的SEM图案，放大图显示为（a）PBM，（b）TBM

SEM放大照片表明，TBM处理后的样品形貌呈致密块状结构，而PBM处理后的颗粒呈不规则分布的松散层状结构。在PBM和TBM过程中都会出现明显的热效应。在TBM工艺中，不断重复的焊接和压裂过程使颗粒紧密接触，形成块状结构。在PBM过程中，活性物质和高能电子的碰撞将紧密的界面分开，从而形成松散的层状结构。

图5 TBM（a）和PBM（b）处理1小时后粉末的DTA曲线

103℃的放热峰是由于LiOH·H2O放出结晶水，铝粉的熔化在652℃出现吸热峰。PBM曲线中548°C的放热峰表明反应动力学增量，而TBM中的放热峰大约出现在624°C。这一现象说明PBM比TBM能更有效地降低增量反应温度。

图6 PBM 和 TBM 处理的粉末的XRD图，然后在流动的N2气体保护下在680°C下热退火。

PBM处理的样品中只有AlN衍射峰，TBM处理的样品中存在Al和AlN衍射峰。PBM处理的粉末具有更高的活性。放电等离子体产生的活性物质和高能电子轰击粉末表面，产生大量新鲜表面和大量缺陷。这些过程使能量转移到粉末上，增加了系统的能量和粉末的活性。在PBM过程中，活性物质的热效应和高能电子的冲击效应，以及钢球对粉末的碰撞和剪切，更容易活化和细化粉末。由于热效应，PBM工艺中自由原子和活性分子的扩散比TBM工艺容易得多，有利于化学反应。

结论

PBM在合成AlN方面具有更高的效率，获得更小的晶粒尺寸和活化粉末。

以上结论来自于

Yang, Dezheng, Wang, et al. Comparative research of plasma-assisted milling and traditional milling in synthesizing AIN[J]. Plasma Science & Technology, 2017, 19(6).

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