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【工艺对比】等离子球磨工艺与传统球磨工艺在合成AIN中的对比
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今天分享陶瓷材料氮化铝材料的制备,发不了图片,有需要英文原文的请私信230403和邮箱,让我知道您需要哪一篇, 一句话了解全文 在本文中,采用传统的研磨和放电等离子体辅助研磨,通过研磨铝和氢氧化锂一水合物的混合物(LiOH·H2O形成Li-Al-O相(LiAlO2),促进AlN的生成),合成氮化铝(AlN)纳米粉末,等离子辅助研磨处理的粉末的反应温度低于传统研磨处理的粉末,效率更高,可以获得更小的微晶尺寸和活化粉末。 材料处理 采用不同直径的硬化铬钢球作为研磨介质,球粉比为30:1。将铝粉、LiOH·H2O粉和球混合在研磨小瓶中,1.2个大气压氮气气氛中进行处理。等离子体被引入研磨小瓶中,记为PBM,而另一个没有等离子体记为TBM。PBM的示意图如图1所示。在1-8小时的范围内每小时研磨后对样品进行分析,后在N2保护下680°C退火处理。 图1 等离子球磨示意图 粉体表征 图2(a)TBM和PBM处理1小时粉末的XRD图谱(b)1、2、3、4h的PBMXRD图 经TBM和PBM处理1小时后样品都生成了AlN粉末。PBM曲线的峰值低于TBM曲线的峰值,而PBM曲线的半峰全宽(FWHM)比TBM曲线更宽。PBM处理1-4小时的样品,随着球磨时间的增加,曲线的强度变低,曲线的半高宽变宽。 图3平均微晶尺寸和晶格应变分别作为球磨时间的函数而变化 对于PBM工艺,球磨时间为4h,晶粒尺寸急剧减小,而晶格应变随着球磨时间的增加而增加,最终平均晶粒尺寸约为40nm,最终晶格应变约为0.37%。对于TBM工艺,在6小时球磨后,最终平均微晶尺寸约为44nm,最终晶格应变约为0.32%。在相同球磨时间下,PBM的平均晶粒尺寸小于TBM,而PBM的晶格应变大于TBM。换句话说,PBM可以在相同的研磨时间内将晶粒细化到更小的尺寸,表明PBM更有效地细化和活化粉末。 图4粉末研磨1小时的SEM图案,放大图显示为(a)PBM,(b)TBM SEM放大照片表明,TBM处理后的样品形貌呈致密块状结构,而PBM处理后的颗粒呈不规则分布的松散层状结构。在PBM和TBM过程中都会出现明显的热效应。在TBM工艺中,不断重复的焊接和压裂过程使颗粒紧密接触,形成块状结构。在PBM过程中,活性物质和高能电子的碰撞将紧密的界面分开,从而形成松散的层状结构。 图5 TBM(a)和PBM(b)处理1小时后粉末的DTA曲线 103℃的放热峰是由于LiOH·H2O放出结晶水,铝粉的熔化在652℃出现吸热峰。PBM曲线中548°C的放热峰表明反应动力学增量,而TBM中的放热峰大约出现在624°C。这一现象说明PBM比TBM能更有效地降低增量反应温度。 图6 PBM 和 TBM 处理的粉末的XRD图,然后在流动的N2气体保护下在680°C下热退火。 PBM处理的样品中只有AlN衍射峰,TBM处理的样品中存在Al和AlN衍射峰。PBM处理的粉末具有更高的活性。放电等离子体产生的活性物质和高能电子轰击粉末表面,产生大量新鲜表面和大量缺陷。这些过程使能量转移到粉末上,增加了系统的能量和粉末的活性。在PBM过程中,活性物质的热效应和高能电子的冲击效应,以及钢球对粉末的碰撞和剪切,更容易活化和细化粉末。由于热效应,PBM工艺中自由原子和活性分子的扩散比TBM工艺容易得多,有利于化学反应。 结论 PBM在合成AlN方面具有更高的效率,获得更小的晶粒尺寸和活化粉末。 以上结论来自于 Yang, Dezheng, Wang, et al. Comparative research of plasma-assisted milling and traditional milling in synthesizing AIN[J]. Plasma Science & Technology, 2017, 19(6). |
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