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40 g (0.3 Mol) AlC13 und 200 ccm SOClz versetzt man unter Feuchtigkeitsausschlufl bei --15" innerhalb von 2 Stdn. rnit 40.8 g (0.3 No]) Adumantan und ruhrt noch 1 Stdn. bei dieser Temperatur. Dann laBt man die klare Losung auf Raumtemperatur kommen, zieht das iiberschuss. SOClz i. Vak. ab, nimmt den Ruckstand in 300 ccm CCL4 auf und zersetzt vorsichtig mit Wasser. Die org. Phase wird abgetrennt, mit Wasser gewaschen, uber CaCL2 gctrocknet und i. Vak. eingeeugt. Der olige Ruckstand wird bei 130-136"/3-4 Torr destilliert. Rohausb. 55 g (84%). Zur Analyse wird erneut. frdktioniert, wobei die Cblorierungsprodukte im Vorlauf erscheinen. Ausb. 47 g (72 %) Z u 650 ccm 5proz. Nirtronlnuge werden bei Raumtcmperatur 55 g 4 (Rohprodukt) gegeben. Nach 5 stdg. intensivem Ruhren, wobei die Tempcratur langsam auf 50° gesteigert wird, filtriert man. Als Riickstand verbleiben ca. 7 g (127  Chloricrungsprodukte. Das Filtrat wird unter Eiskiihlung mit konz. Salzsaure angcsaucrt und mit Ather mehrfach ausgeschuttelt. Die verejnigteti Extrakte wascht man mit Wdsscr, trocknet iiber MgS04 und engt zur Trockne ein. Aus hcetonitril kommen 27 g (61 %) 7, Schmp. 132-134" (in1 zugeschmolzenen Rohrchen).In die klare Losung von 10 g (0.05 Mol) 7 und 2 g(0.05 Mol) &-a0 H in 200 ccm Wasser Ieitet man bei etwa 5° innerhalb von 45 Min. cinen lebhaftcii Chlor-Strom ein. Dann wird filtriert uiid der Riickstand in Ather aufgenommen. Die athcrische Losung wHscht man mit NaHSOs-Losung chlorfrei, trocknet iiber MgSOj und engt bei Raumtemperatur i. Vdk. zur Trockene ein. Aus Methanol erhalt man 7.6 g (65%) 15. Zur Analyse wird mehrfach aus Petrolather umkristallisiert, Schmp. 124- 125" (Zers.). |
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2楼2009-09-25 16:17:54
3楼2009-09-25 16:48:28
slowstar
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