| 查看: 747 | 回复: 9 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
求德语翻译！！！！
|
|||
|
40 g (0.3 Mol) AlC13 und 200 ccm SOClz versetzt man unter Feuchtigkeitsausschlufl bei --15" innerhalb von 2 Stdn. rnit 40.8 g (0.3 No]) Adumantan und ruhrt noch 1 Stdn. bei dieser Temperatur. Dann laBt man die klare Losung auf Raumtemperatur kommen, zieht das iiberschuss. SOClz i. Vak. ab, nimmt den Ruckstand in 300 ccm CCL4 auf und zersetzt vorsichtig mit Wasser. Die org. Phase wird abgetrennt, mit Wasser gewaschen, uber CaCL2 gctrocknet und i. Vak. eingeeugt. Der olige Ruckstand wird bei 130-136"/3-4 Torr destilliert. Rohausb. 55 g (84%). Zur Analyse wird erneut. frdktioniert, wobei die Cblorierungsprodukte im Vorlauf erscheinen. Ausb. 47 g (72 %) Z u 650 ccm 5proz. Nirtronlnuge werden bei Raumtcmperatur 55 g 4 (Rohprodukt) gegeben. Nach 5 stdg. intensivem Ruhren, wobei die Tempcratur langsam auf 50° gesteigert wird, filtriert man. Als Riickstand verbleiben ca. 7 g (127  Chloricrungsprodukte. Das Filtrat wird unter Eiskiihlung mit konz. Salzsaure angcsaucrt und mit Ather mehrfach ausgeschuttelt. Die verejnigteti Extrakte wascht man mit Wdsscr, trocknet iiber MgS04 und engt zur Trockne ein. Aus hcetonitril kommen 27 g (61 %) 7, Schmp. 132-134" (in1 zugeschmolzenen Rohrchen).In die klare Losung von 10 g (0.05 Mol) 7 und 2 g(0.05 Mol) &-a0 H in 200 ccm Wasser Ieitet man bei etwa 5° innerhalb von 45 Min. cinen lebhaftcii Chlor-Strom ein. Dann wird filtriert uiid der Riickstand in Ather aufgenommen. Die athcrische Losung wHscht man mit NaHSOs-Losung chlorfrei, trocknet iiber MgSOj und engt bei Raumtemperatur i. Vdk. zur Trockene ein. Aus Methanol erhalt man 7.6 g (65%) 15. Zur Analyse wird mehrfach aus Petrolather umkristallisiert, Schmp. 124- 125" (Zers.). |
回复此楼» 猜你喜欢
澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生（3个名额）地质化工冶金领域
已经有44人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有29人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有12人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有11人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有10人回复
-
阿姨
已经有4人回复
-
一作与独作在应聘高校教师时区别大吗
已经有4人回复
-
静等基金结果
已经有21人回复
-
FileCode能看出啥？
已经有28人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有6人回复
6楼2009-09-25 22:55:55
2楼2009-09-25 16:17:54
3楼2009-09-25 16:48:28
slowstar
木虫 (职业作家)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 16725.5
- 红花: 2
- 帖子: 3384
- 在线: 803.3小时
- 虫号: 712881
- 注册: 2009-03-02
- 性别: GG
- 专业: 热力学
5楼2009-09-25 21:15:47
