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chenyimin_2008

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】离子液体的制备 已有4人参与

各位虫友,最近我用甲基咪唑制备了三种离子液体,也不知道卤代烷烃接上去没有,因为我合成的离子i液体的流动性很大,请问1-甲基-3-乙基咪唑溴,1-甲基-3-丙基咪唑溴,1-甲基-3-丁基咪唑溴分别是什么颜色的,流动性怎么样,谢谢
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shadow9096

金虫 (正式写手)


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
呵呵 太专业啦 不过帮你顶起来 呵呵
2楼2009-09-25 09:51:43
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
建议你咨询下,中国科学院兰州化学物理研究所  绿色化学中心,邓有权老板,一直致力于离子液体的合成和表征。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
3楼2009-09-25 10:24:36
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joy211087

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
chenyimin_2008(金币+5,VIP+0):谢谢你,你对离子液体制备离子液体很专业,我怎么做出来的都是很稀的液态离子液体 9-25 16:24
丁基和乙基的都是白色固体,丙基的很少见到有人使用,不过并不代表这个不容易合成,可能是因为往往在作反应的时候考察离子液体侧链的不同,考虑到测试的区别要大一点的原因吧,所以一般都是用乙基和丁基的。用溴乙烷和溴丁烷合成这样基础的离子液体过程比较简单,因为溴相对氯而言更容易离去,所以如果采用溴丁烷和氯丁烷作比较,前者反应时间会短很多。具体实验情况,用溴乙烷和氮甲基咪唑合成的时候温度在常温,因为溴乙烷沸点是38度左右,不需要加热,常温搅拌一段时间会发现变浑浊,最后变成固体搅不动。固体一般来说略显浅黄色,这是可以用少量乙腈溶解离子液体再加入大量的乙酸乙酯和乙醚来使离子液体析出,然后过滤出来并用乙酸乙酯和乙醚洗涤,出来就是白色固体了。至于表征,做个核磁共振很简单的,尤其是溴代烷烃,收率一般在90%以上没有问题。至于流动性,我看你还是先看看他们的熔点,用溴乙烷和溴丁烷合成出来的在70度左右就能熔化,不过很多文献报道的离子液体的熔点往往会存在不同,甚至差10度,不过问题不大。

[ Last edited by joy211087 on 2009-9-25 at 10:43 ]
4楼2009-09-25 10:40:49
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wanyi20088

铁杆木虫 (小有名气)

尘埃落定


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
离子液体反应完了冷凝成固体了可以加入乙腈溶解,然后待完全溶解后加入乙酸乙酯洗涤,如果做出来了,会有白色晶体析出的。会消耗很多乙酸乙酯来洗涤的~这样可以对你合成的离子液体进行下提纯。
5楼2009-09-25 17:31:11
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qiushenjie_1

至尊木虫 (著名写手)

单身家族之五行虫


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
可以试试重结晶,如果对结果有怀疑,不过离子液体很容易合成,问题应该不大。
6楼2009-09-26 02:55:03
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
好像是黄色的,见过师姐制的离子液体!
7楼2009-09-26 09:06:51
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CWJSDNU

金虫 (正式写手)


chenyimin_2008(金币+2):谢谢参与
粘度比较大,黄色的吧
8楼2009-09-26 10:14:29
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ldd986

至尊木虫 (正式写手)


chenyimin_2008(金币+1):谢谢参与
文献中基本上都给出离子液体的核磁数据,所以最好的表征方法还是做液体核磁,用重水或者氘仿作溶剂,
9楼2009-09-26 10:16:25
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huaxiduan

至尊木虫 (文坛精英)

用SCifinder查一下,那里清楚
10楼2009-09-26 13:08:27
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