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[交流]
【求助】请教氧瓶燃烧，硫元素测定的问题。
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我最近要做一个化合物中硫元素的测定。 我想用氧瓶燃烧，然后用氯化钡滴定。 该化合物中硫元素的含量约15% 我想用500ml的氧瓶，用12cm^2(约0.1g)的滤纸，吸取0.05g的样品。 然后在氧瓶之中燃烧。 最后参照硫酸根的检测方法测定硫酸根。 请问这种氧瓶燃烧的方法可以吗？如何根据取样量选择氧瓶的容积，最后既能保证样品充分燃烧又能保证操作安全不爆炸呢？ 还有样品如果易吸水而且具有一定的渗透性怎么办呢？我做预试验就发现样品能从滤纸扩散到托盘上。 还有做定量分析元素要选择哪种滤纸呢？ 急盼赐教！！！ 请问硝酸与氯酸钾的浓度大约是多少呢？ [ Last edited by beihai722 on 2009-9-27 at 16:10 ] |
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- 专业: 光谱分析
3楼2009-09-23 18:27:44
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铁杆木虫 (知名作家)
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- 专业: 色谱分析
2楼2009-09-23 17:09:11
| 呵呵，我也在做这个，样品的燃烧这部分，大概是这样的，滤纸剪成旗形（具体尺寸根据你的需要，只要大小保持一致就好了，材质就一般的定量滤纸就ok）后用0.5%硝酸钾水溶液泡，晾干备用。样品的量一般15~45mg，燃烧瓶就500mL可以了。用的时候先往瓶子里加吸收液体（我试过了用过氧化氢效果不好，我自己选的是氯酸钾+硝酸），再放入磁力转子，通纯氧约20s，流量2升每分钟，停止通气。样品用滤纸包好夹在铂丝上（直径1.2mm，绕三个圈圈），滤纸点上火，带火星就ok了，放进去烧，别怕，呵呵要是不放心可以用防护眼镜。烧起来后，塞子水封，瓶子在磁力搅拌器上搅着，等。。。。。大约20min就可以了。 |
4楼2009-09-23 21:02:18
5楼2009-09-23 21:03:21