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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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beihai722

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教氧瓶燃烧,硫元素测定的问题。

我最近要做一个化合物中硫元素的测定。

我想用氧瓶燃烧,然后用氯化钡滴定。

该化合物中硫元素的含量约15%

我想用500ml的氧瓶,用12cm^2(约0.1g)的滤纸,吸取0.05g的样品。
然后在氧瓶之中燃烧。

最后参照硫酸根的检测方法测定硫酸根。

请问这种氧瓶燃烧的方法可以吗?如何根据取样量选择氧瓶的容积,最后既能保证样品充分燃烧又能保证操作安全不爆炸呢?
还有样品如果易吸水而且具有一定的渗透性怎么办呢?我做预试验就发现样品能从滤纸扩散到托盘上。

还有做定量分析元素要选择哪种滤纸呢?

急盼赐教!!!


请问硝酸与氯酸钾的浓度大约是多少呢?

[ Last edited by beihai722 on 2009-9-27 at 16:10 ]
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

我们做使用滤纸把样品包起来

瓶里要有吸收液

爆炸?一般不会吧- - 你可以放进去以后离远一点
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-23 17:09:11
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yunjun3

木虫 (著名写手)

15%的S建议用硫酸钡重量法,可以用碳酸钠+氧化锌半熔,水提取,过滤,溶液酸化,加过量氯化钡沉淀.虽然耗时较长,但结果可靠.
3楼2009-09-23 18:27:44
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kkroy

铜虫 (小有名气)

呵呵,我也在做这个,样品的燃烧这部分,大概是这样的,滤纸剪成旗形(具体尺寸根据你的需要,只要大小保持一致就好了,材质就一般的定量滤纸就ok)后用0.5%硝酸钾水溶液泡,晾干备用。样品的量一般15~45mg,燃烧瓶就500mL可以了。用的时候先往瓶子里加吸收液体(我试过了用过氧化氢效果不好,我自己选的是氯酸钾+硝酸),再放入磁力转子,通纯氧约20s,流量2升每分钟,停止通气。样品用滤纸包好夹在铂丝上(直径1.2mm,绕三个圈圈),滤纸点上火,带火星就ok了,放进去烧,别怕,呵呵要是不放心可以用防护眼镜。烧起来后,塞子水封,瓶子在磁力搅拌器上搅着,等。。。。。大约20min就可以了。
4楼2009-09-23 21:02:18
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kkroy

铜虫 (小有名气)

然后就是把瓶子里面的吸收液转移出来定容
5楼2009-09-23 21:03:21
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kkroy

铜虫 (小有名气)

接下来就是检测 硫酸根离子的 含量这部分了 ,这我不建议用什么滴定法,什么用钍试剂做指示剂,超级垃圾,不准又烦,特别对含量低的时候! 呵呵,建议用铬酸钡分光光度法 来测定。具体你自己找文献,多的很!
6楼2009-09-23 21:07:28
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kkroy

铜虫 (小有名气)

哎, 都是没钱逼的, 要是有个硫含量测定仪 就很简单了
7楼2009-09-23 21:10:26
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woxingwosu2008

金虫 (小有名气)

原则:只要样品能够充分燃烧就OK,其他的样品量根据滴定体积来计算
8楼2009-09-23 21:12:14
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


beihai722(金币+1):谢谢参与
方案中样品量稍大了,25mg就够了.该方法一般不爆炸,更容易发生燃烧不完全.
9楼2009-10-01 14:23:48
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

滤纸用定量级,
10楼2009-10-01 14:25:03
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