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草甘膦液相方法求助
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| 草甘膦目前我用的方法是离子交换柱，流动相用的磷酸二氢钾（PH:1.9)和甲醇，但出来峰形较差，拖尾严重，是否有其他条件可以用，比如跟换其他类型的柱子，用反相或离子对试剂等等，期望有知晓者给予技术支持，非常感谢！ |
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2楼2009-09-28 16:27:44
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yubin820307(金币+3,VIP+0):虽然没有我想要的，还是很感谢关注 9-29 12:08
yubin820307(金币+3,VIP+0):虽然没有我想要的，还是很感谢关注 9-29 12:08
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在装有搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计 的四口烧瓶中投入计量的0.216mol(6.75g，96%)多 聚甲醛,51.84mL 甲醇，0.114mol(11.5g)三乙胺，搅 拌使其溶解。38℃解聚，然后,分批加入一定量的 0.108mol (8.21g，98.6%) 甘氨酸，40~45℃缩合，在 搅拌下控温60~65℃ ， 滴加0.135mol (15.23g，97.5%)亚磷酸二甲基酯，酯化反应4~6h。 将酯化反应溶液在体系压力为- 0.089MPa，- 16℃ 冷冻液冷冻下脱去溶剂得到甲醇和三乙胺。将脱 去溶剂的酯化液冷却到40℃，于1.0～1.5 小时内 滴完质量分数为30%的盐酸0.374mol (45.5g)，将 反应体系换成常压蒸馏装置，然后升温到112～ 116℃，反应完后，加入18g 水，冷却过滤，静置后 抽滤，烘干，得白色粉末草甘膦。熔点230℃，红 外、核磁表明为[HOOCCH2NHCH2P(O)(OH)2]。 |
3楼2009-09-28 17:21:14
4楼2009-09-29 09:11:27
5楼2009-09-29 09:24:21
6楼2009-09-29 10:24:21
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