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yubin820307

铜虫 (小有名气)

[交流] 草甘膦液相方法求助

草甘膦目前我用的方法是离子交换柱，流动相用的磷酸二氢钾（PH:1.9)和甲醇，但出来峰形较差，拖尾严重，是否有其他条件可以用，比如跟换其他类型的柱子，用反相或离子对试剂等等，期望有知晓者给予技术支持，非常感谢！
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1楼 2009-09-23 09:54:36
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apzhough

铁虫 (小有名气)
路过，踩踩；灌水无罪！！！
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2楼2009-09-28 16:27:44
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红尘寻梦

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
yubin820307(金币+3,VIP+0):虽然没有我想要的，还是很感谢关注 9-29 12:08
在装有搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计
的四口烧瓶中投入计量的0.216mol(6.75g，96%)多
聚甲醛,51.84mL 甲醇，0.114mol(11.5g)三乙胺，搅
拌使其溶解。38℃解聚，然后,分批加入一定量的
0.108mol (8.21g，98.6%) 甘氨酸，40~45℃缩合，在
搅拌下控温60~65℃ ， 滴加0.135mol
(15.23g，97.5%)亚磷酸二甲基酯，酯化反应4~6h。
将酯化反应溶液在体系压力为- 0.089MPa，- 16℃
冷冻液冷冻下脱去溶剂得到甲醇和三乙胺。将脱
去溶剂的酯化液冷却到40℃，于1.0～1.5 小时内
滴完质量分数为30%的盐酸0.374mol (45.5g)，将
反应体系换成常压蒸馏装置，然后升温到112～
116℃，反应完后，加入18g 水，冷却过滤，静置后
抽滤，烘干，得白色粉末草甘膦。熔点230℃，红
外、核磁表明为[HOOCCH2NHCH2P(O)(OH)2]。
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凡事预则立，不预则废！
3楼2009-09-28 17:21:14
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sunyujie

铜虫 (正式写手)
★ ★
yubin820307(金币+2,VIP+0):问题已经解决，换了柱子就好了，谢谢关注！ 9-29 12:09
柱前衍生，反相柱子，流动相用甲醇和磷酸二氢钾缓冲液
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4楼2009-09-29 09:11:27
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sunyujie

铜虫 (正式写手)
so easy!
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5楼2009-09-29 09:24:21
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19530806

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
yubin820307(金币+5,VIP+0):确实是柱子的问题，谢谢！ 9-29 12:10
我们也用的离子交换柱，做的方法差不多，怀疑你的柱子柱效不高，可以的话，换根柱子看看呢，我们是刚换的离子柱，对称性很好，呵呵……
赞一下(1人) 回复此楼
像精英们学习，一定要把自己培养成精英中的一员！
6楼2009-09-29 10:24:21
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