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yubin820307

铜虫 (小有名气)

[交流] 草甘膦液相方法求助

草甘膦目前我用的方法是离子交换柱,流动相用的磷酸二氢钾(PH:1.9)和甲醇,但出来峰形较差,拖尾严重,是否有其他条件可以用,比如跟换其他类型的柱子,用反相或离子对试剂等等,期望有知晓者给予技术支持,非常感谢!

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apzhough

铁虫 (小有名气)

路过,踩踩;灌水无罪!!!
2楼2009-09-28 16:27:44
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红尘寻梦

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yubin820307(金币+3,VIP+0):虽然没有我想要的,还是很感谢关注 9-29 12:08
在装有搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计
的四口烧瓶中投入计量的0.216mol(6.75g,96%)多
聚甲醛,51.84mL 甲醇,0.114mol(11.5g)三乙胺,搅
拌使其溶解。38℃解聚,然后,分批加入一定量的
0.108mol (8.21g,98.6%) 甘氨酸,40~45℃缩合,在
搅拌下控温60~65℃ , 滴加0.135mol
(15.23g,97.5%)亚磷酸二甲基酯,酯化反应4~6h。
将酯化反应溶液在体系压力为- 0.089MPa,- 16℃
冷冻液冷冻下脱去溶剂得到甲醇和三乙胺。将脱
去溶剂的酯化液冷却到40℃,于1.0~1.5 小时内
滴完质量分数为30%的盐酸0.374mol (45.5g),将
反应体系换成常压蒸馏装置,然后升温到112~
116℃,反应完后,加入18g 水,冷却过滤,静置后
抽滤,烘干,得白色粉末草甘膦。熔点230℃,红
外、核磁表明为[HOOCCH2NHCH2P(O)(OH)2]。
凡事预则立,不预则废!
3楼2009-09-28 17:21:14
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sunyujie

铜虫 (正式写手)

★ ★
yubin820307(金币+2,VIP+0):问题已经解决,换了柱子就好了,谢谢关注! 9-29 12:09
柱前衍生,反相柱子,流动相用甲醇和磷酸二氢钾缓冲液
4楼2009-09-29 09:11:27
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sunyujie

铜虫 (正式写手)

so easy!
5楼2009-09-29 09:24:21
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19530806

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
yubin820307(金币+5,VIP+0):确实是柱子的问题,谢谢! 9-29 12:10
我们也用的离子交换柱,做的方法差不多,怀疑你的柱子柱效不高,可以的话,换根柱子看看呢,我们是刚换的离子柱,对称性很好,呵呵……
像精英们学习,一定要把自己培养成精英中的一员!
6楼2009-09-29 10:24:21
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