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lsgwangyi

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助:格列美脲的精制

我做的格列美脲,小试做得比较好,HPLC达到99.9%。但中试放大后,产品中有一个杂质很大,达到1.5%(HPLC),用尽了资料介绍的纯化方法,均去除不了。这个杂质按HPLC分析,应该对应是最后一步的反应物(中间体)苯磺酰胺。苯磺酰胺在丙酮、热乙醇中都有很大的溶解度,但我将产品在其中搅拌一定时间后过滤出来,苯磺酰胺仍未去除掉。
请各位大虾指点一下,下一步我该怎么做?如何才能去除掉苯磺酰胺,只要控制在0.4%以下就行?
如果成功了,我将再奖励40个金币!
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lou8611

至尊木虫 (知名作家)

有机毒虫


lsgwangyi(金币+1,VIP+0):谢谢。我现在需要的是将产品纯化! 9-23 21:32
建议对反应过程进行HPLC监控。出现过和你类似的情况。
小试TLC检测反应很好。但是TLC很多时候反应原料小于5%时不一定显示准确。试试看,延长反应时间或改变反应条件。把原料反应完。
祝你好运!
穷则独善其身,达则兼济天下。
4楼2009-09-23 11:15:41
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yangjianchun

木虫 (著名写手)


lsgwangyi(金币+1,VIP+0):谢谢。我现在需要的是将产品纯化! 9-23 21:32
重点还是要改良中试过程中工艺参数。
产品纯化,可以使用柱分离,但是大批量处理不可取。
越把事当事越是事!
2楼2009-09-23 10:22:33
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llyz0825

木虫 (著名写手)


lsgwangyi(金币+1,VIP+0):谢谢!苯磺酰胺肯定是包裹在结晶体中了,我也一直在考虑结晶方法,但通过多种结晶都未能去除!有什么简单的方法可以将苯磺酰胺反应掉或转化成其它衍生物?? 9-23 21:37
产品后处理(搅洗)如果去除不掉的话,可能是苯磺酰胺包裹在结晶体中了,
建议楼主在结晶方面考察一下。
3楼2009-09-23 11:06:51
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