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【求助】求助:格列美脲的精制
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我做的格列美脲,小试做得比较好,HPLC达到99.9%。但中试放大后,产品中有一个杂质很大,达到1.5%(HPLC),用尽了资料介绍的纯化方法,均去除不了。这个杂质按HPLC分析,应该对应是最后一步的反应物(中间体)苯磺酰胺。苯磺酰胺在丙酮、热乙醇中都有很大的溶解度,但我将产品在其中搅拌一定时间后过滤出来,苯磺酰胺仍未去除掉。 请各位大虾指点一下,下一步我该怎么做?如何才能去除掉苯磺酰胺,只要控制在0.4%以下就行? 如果成功了,我将再奖励40个金币! |
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