| 查看: 447 | 回复: 5 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
药典中磷酸钙氟化物检测的问题已有2人参与
|
|||
|
药典中磷酸钙氟化物检测的问题 最近我们单位在做磷酸钙项下的氟化物含量（2020版中国药典第四部）检测时，按照药典操作计算后的结果跟实际相差太远，求有做过此项的同行或药典大神指点一下到底哪里出了问题，感激不尽。下面是具体操作计算过程 药典原文： 氟化物 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。 称取本品2.0g，置带搅拌子的塑料烧杯中，加水20ml与盐酸3.0ml，搅拌使溶解，加缓冲液50ml，滤过，用水约15ml清洗滤纸和滤器3次，合并洗液和滤液，加水使成100.0ml ,以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，约每隔1分钟，加入氟标准溶液150ul、200ul、250ul和300ul，使供试品中加入氟离子分别为150ug、350ug、600ug和900ug。分别读取电位响应值（mv），以供试品溶液中氟离子含量（ug/ml）的对数（logC）为x轴，对电位响应值（y轴）做标准曲线并计算回归方程，读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C（ug）的对数（logC），按下式计算供试品中的氟化物含量（%），即得。 氟化物含量%=100×C/W/1000000×100% 式中 C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量，ug W为供试品的称重，g 本品含氟化物不得过0.0075%，应符合规定。 检测及数据处理过程： 加入氟离子标准溶液后供试品中F的含量（ug/ml） 相对应的电位响应值（mv） 150/100=1.5 285 350/100=3.5 265 600/100=6 250 900/100=9 240 对F含量取对数（logC）后上表变为 Log（C） 相对应的电位响应值（mv） 0.1761 285 0.5441 265 0.7781 250 0.9542 240 用上表做线性方程y=-58.261x+295.87 按题意，x轴的截距 即当y=0时 Log（C）=295.87/58.261=5.078 C=119674ug/ml C带入氟化物含量公式结果=598% 此结果与实际严重不符，操作或计算过程都是按照药典进行的，故此前来请教各位专家指点迷津，非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
化学B口多少分能上会呀
已经有14人回复
-
wiely投稿状态
已经有3人回复
-
转发，”朋友说招呼都定点打到他那里了＂
已经有8人回复
-
答辩
已经有6人回复
-
苯磺酰氯与醇羟基反应
已经有11人回复
-
博三一直没文章怎么办
已经有46人回复
-
女博士高校择业三天之内签合同，求支招
已经有24人回复
-
邀请申请深圳大学计算机与软件学院专业学位博士研究生(具身智能机器人方向)
已经有5人回复
-
化学口面上
已经有3人回复
-
海南大学国家级人才田新龙教授团队氢燃料电池与器件方向招收科研助理 (重点支持方向)
已经有10人回复
3楼2023-03-08 13:28:39
sleethail2
铁虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 248.2
- 帖子: 287
- 在线: 65.2小时
- 虫号: 27874957
- 注册: 2021-12-03
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
2楼2023-03-08 12:04:59
sleethail2
铁虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 248.2
- 帖子: 287
- 在线: 65.2小时
- 虫号: 27874957
- 注册: 2021-12-03
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
4楼2023-03-09 11:35:25
柳絮虫
新虫 (著名写手)
- 应助: 345 (大学生)
- 金币: 1626.4
- 红花: 68
- 帖子: 2980
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
6楼2023-05-11 09:08:32
5