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新虫 (初入文坛)

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[交流] 药典中磷酸钙氟化物检测的问题已有2人参与

药典中磷酸钙氟化物检测的问题
最近我们单位在做磷酸钙项下的氟化物含量（2020版中国药典第四部）检测时，按照药典操作计算后的结果跟实际相差太远，求有做过此项的同行或药典大神指点一下到底哪里出了问题，感激不尽。下面是具体操作计算过程

药典原文：
氟化物精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。
  称取本品2.0g，置带搅拌子的塑料烧杯中，加水20ml与盐酸3.0ml，搅拌使溶解，加缓冲液50ml，滤过，用水约15ml清洗滤纸和滤器3次，合并洗液和滤液，加水使成100.0ml
,以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，约每隔1分钟，加入氟标准溶液150ul、200ul、250ul和300ul，使供试品中加入氟离子分别为150ug、350ug、600ug和900ug。分别读取电位响应值（mv），以供试品溶液中氟离子含量（ug/ml）的对数（logC）为x轴，对电位响应值（y轴）做标准曲线并计算回归方程，读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C（ug）的对数（logC），按下式计算供试品中的氟化物含量（%），即得。

氟化物含量%=100×C/W/1000000×100%
式中  C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量，ug
   W为供试品的称重，g
本品含氟化物不得过0.0075%，应符合规定。

检测及数据处理过程：
加入氟离子标准溶液后供试品中F的含量（ug/ml）       相对应的电位响应值（mv）
150/100=1.5                                                                      285
350/100=3.5                                                                      265
600/100=6                                                                         250
900/100=9                                                                         240
对F含量取对数（logC）后上表变为
Log（C）                                           相对应的电位响应值（mv）
0.1761                                                                   285
0.5441                                                                   265
0.7781                                                                   250
0.9542                                                                   240
用上表做线性方程y=-58.261x+295.87
按题意，x轴的截距即当y=0时
Log（C）=295.87/58.261=5.078
C=119674ug/ml
C带入氟化物含量公式结果=598%
此结果与实际严重不符，操作或计算过程都是按照药典进行的，故此前来请教各位专家指点迷津，非常感谢！

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