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kx2599

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相梯度洗脱空白扣除?

前几天梯度洗脱走空白,5-15分钟之间都没有峰,进样时14分钟出峰作为杂质。
但现在梯度洗脱走空白,14分钟出峰,进样时14分钟出峰是作为空白扣除还
是作为杂质呢?
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢! 9-22 10:59
梯度走空白,有时候会出一些溶剂峰,可能是水或者溶剂不纯的原因

还有,楼主的表达。。。。我看了5分钟也不太理解确切意思啊惭愧
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-22 10:46:18
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kx2599

金虫 (正式写手)

不知怎么说了!

可能我表达不清,以前走空白时14分钟没峰,现在走空白14分钟有峰,问题是现在进样时14分钟出峰怎么看呢?是作为空白扣除还是作为杂质呢?
3楼2009-09-22 11:03:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢!我试试看! 9-22 11:40
kx2599(金币+1,VIP+0):再次谢谢! 9-22 14:33
楼主可以注意一下流动相用水,最好是超纯水


这种情况我们经常遇到,就是梯度洗脱时,空白基线有出峰(我们试验中,这个空白基线峰重复性很好,连续进针,峰高和保留时间,峰型几乎一样),楼主可以,多跑2针空白,看看重复性

个人感觉,如果空白基线峰不干扰样品峰,扣掉就可以了

[ Last edited by akosrios on 2009-9-22 at 11:37 ]
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-09-22 11:36:24
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naren4545

木虫 (正式写手)


kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢!有的相差为1-2,有的相差20左右! 9-22 11:43
峰面积差异是多少?
5楼2009-09-22 11:36:59
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kx2599

金虫 (正式写手)

好啦!

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-22 11:36:
楼主可以注意一下流动相用水,最好是超纯水
这种情况我们经常遇到,就是梯度洗脱时,空白基线有出峰(我们试验中,这个空白基线峰重复性很好,连续进针,峰高和保留时间,峰型几乎一样),楼主可以,多跑2针 ...

用甲醇洗了进样阀,重复走了几次空白,同时发现色谱柱没冲洗好,谢谢建议哦!
6楼2009-09-22 14:32:35
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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kx2599(金币+1,VIP+0): 9-23 08:29
下次如果还出鬼峰的话。建议首先看看进样阀是否污染,其次是流动相的品质问题。第三就是色谱柱的污染问题。
7楼2009-09-22 18:54:25
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yjywei

木虫 (著名写手)


kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢建议! 9-23 08:30
你用的稀释剂不是流动相吗?如果样品在流动相里面溶解没有问题的话,做好用流动相溶解。梯度本来基线就不怎么平,最好除掉因为稀释剂的干扰
不过14min,不像稀释剂
8楼2009-09-22 20:11:36
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qwert9893

银虫 (小有名气)

正解


kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢! 9-23 08:31
走梯度阶段出峰正常,虽然不是想要的峰。

溶解氧,也会导致基线变动,出峰。因此,要保证在线脱气机正常。这恰恰是很容易被忽视的。

posttime,这个参数很重要,一定要设10min以上。

每次进样之前,起码要跑3个进样时间单位。
9楼2009-09-22 21:36:41
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