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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相梯度洗脱空白扣除？
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kx2599

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相梯度洗脱空白扣除？

前几天梯度洗脱走空白，5-15分钟之间都没有峰，进样时14分钟出峰作为杂质。
但现在梯度洗脱走空白，14分钟出峰，进样时14分钟出峰是作为空白扣除还
是作为杂质呢？
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1楼 2009-09-22 10:41:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-22 10:59
梯度走空白，有时候会出一些溶剂峰，可能是水或者溶剂不纯的原因

还有，楼主的表达。。。。我看了5分钟也不太理解确切意思啊惭愧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-22 10:46:18
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kx2599

金虫 (正式写手)

不知怎么说了！

可能我表达不清，以前走空白时14分钟没峰，现在走空白14分钟有峰，问题是现在进样时14分钟出峰怎么看呢？是作为空白扣除还是作为杂质呢？
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3楼2009-09-22 11:03:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢！我试试看！ 9-22 11:40
kx2599(金币+1,VIP+0):再次谢谢！ 9-22 14:33
楼主可以注意一下流动相用水，最好是超纯水


这种情况我们经常遇到，就是梯度洗脱时，空白基线有出峰（我们试验中，这个空白基线峰重复性很好，连续进针，峰高和保留时间，峰型几乎一样），楼主可以，多跑2针空白，看看重复性

个人感觉，如果空白基线峰不干扰样品峰，扣掉就可以了

[ Last edited by akosrios on 2009-9-22 at 11:37 ]
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-09-22 11:36:24
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢！有的相差为1-2，有的相差20左右！ 9-22 11:43
峰面积差异是多少？
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5楼2009-09-22 11:36:59
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kx2599

金虫 (正式写手)

好啦！

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-22 11:36:
楼主可以注意一下流动相用水，最好是超纯水
这种情况我们经常遇到，就是梯度洗脱时，空白基线有出峰（我们试验中，这个空白基线峰重复性很好，连续进针，峰高和保留时间，峰型几乎一样），楼主可以，多跑2针 ...

用甲醇洗了进样阀，重复走了几次空白，同时发现色谱柱没冲洗好，谢谢建议哦！
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6楼2009-09-22 14:32:35
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★
kx2599(金币+1,VIP+0): 9-23 08:29
下次如果还出鬼峰的话。建议首先看看进样阀是否污染，其次是流动相的品质问题。第三就是色谱柱的污染问题。
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7楼2009-09-22 18:54:25
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yjywei

木虫 (著名写手)
★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢建议！ 9-23 08:30
你用的稀释剂不是流动相吗？如果样品在流动相里面溶解没有问题的话，做好用流动相溶解。梯度本来基线就不怎么平，最好除掉因为稀释剂的干扰
不过14min，不像稀释剂
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8楼2009-09-22 20:11:36
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qwert9893

银虫 (小有名气)

正解

★
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-23 08:31
走梯度阶段出峰正常，虽然不是想要的峰。

溶解氧，也会导致基线变动，出峰。因此，要保证在线脱气机正常。这恰恰是很容易被忽视的。

posttime，这个参数很重要，一定要设10min以上。

每次进样之前，起码要跑3个进样时间单位。
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9楼2009-09-22 21:36:41
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