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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 表面含有-CH3的材料的HRTEM
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SRstayreal

新虫 (著名写手)

[交流] 表面含有-CH3的材料的HRTEM已有2人参与

请问表面含有-CH3的材料打HRTEM会变，不耐电子束轰击，请问是因为表面含有-CH3的原因吗？如果是这样，可以怎样表征结构呢。

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1楼2023-03-03 00:02:57
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gxytju2008

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通常不会，主体材料是啥啊
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2楼2023-03-03 03:12:06
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SRstayreal

新虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2023-03-03 03:12:06
通常不会，主体材料是啥啊

可能是一种氧化钛或者钛酸盐，或者形成以上两种物质的中间体。

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3楼2023-03-03 11:22:10
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gxytju2008

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3楼: Originally posted by SRstayreal at 2023-03-03 11:22:10
可能是一种氧化钛或者钛酸盐，或者形成以上两种物质的中间体。
...

含钛水合物一类的肯定不稳定，只是表面基团的话几乎不会有衬度的，也没啥太好的办法，减少剂量，或者冷冻一类的，不过就算用了也未必能做的了

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4楼2023-03-03 20:01:33
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SRstayreal

新虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2023-03-03 20:01:33
含钛水合物一类的肯定不稳定，只是表面基团的话几乎不会有衬度的，也没啥太好的办法，减少剂量，或者冷冻一类的，不过就算用了也未必能做的了
...

你好，请问为什么含钛水合物类不稳定呢？另外，我可以用什么办法表征出它的结构呢？

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5楼2023-03-03 22:10:30
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gxytju2008

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5楼: Originally posted by SRstayreal at 2023-03-03 22:10:30
你好，请问为什么含钛水合物类不稳定呢？另外，我可以用什么办法表征出它的结构呢？
...

电子束下会分解，氢氧化物羟基氧化物含结晶水一类的东西都这样，你做得多了就会清楚。只能去按这个思路试试，尽量减少电子束剂量，有冷冻杆的话也可以试试。都不行可能要考虑用特殊设备，比如直接电子相机，STEM ptychography一类，后面这几个都很前沿了。或者就退而求其次只做SAED一类的看看能不能解释。另外X射线方法或者同步辐射也可以考虑
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6楼2023-03-03 23:23:44
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SRstayreal

新虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2023-03-03 23:23:44
电子束下会分解，氢氧化物羟基氧化物含结晶水一类的东西都这样，你做得多了就会清楚。只能去按这个思路试试，尽量减少电子束剂量，有冷冻杆的话也可以试试。都不行可能要考虑用特殊设备，比如直接电子相机，STEM p ...

好的，谢谢呢，请问做SEAD或者XRD，它会分解吗，我目前已经测了SEAD和XRD了，基本能对上，但是不知道是变化前还是变化后的。SEAD是在拍TEM和HRTEM之前拍的。HRTEM拍的时候会变，拍出来就一部分是无序的，一部分有晶格条纹，能拍出来的晶格条纹间距与SEAD的一个环和XRD的一个衍射峰也能对上。

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7楼2023-03-04 00:20:14
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gxytju2008

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7楼: Originally posted by SRstayreal at 2023-03-04 00:20:14
好的，谢谢呢，请问做SEAD或者XRD，它会分解吗，我目前已经测了SEAD和XRD了，基本能对上，但是不知道是变化前还是变化后的。SEAD是在拍TEM和HRTEM之前拍的。HRTEM拍的时候会变，拍出来就一部分是无序的，一部分有晶 ...

XRD一般是不会，它和电子束作用过程很不一样。SAED就是要拍HRTEM之前做，就是因为SAED可以在很小电子剂量下做，更可能拿到没分解的信息。HRTEM拍的时候明显会变那它得到的信息就不是很可信了，不管是有还是没有晶格条纹都是有可能是电子束后期导致的，建议以SAED为准。当然这样的问题在于你就得到一两个SAED环或者XRD峰可能也很难完全确定肯定是某一个物象存在
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8楼2023-03-04 00:59:24
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hgxt3368

禁虫 (正式写手)
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9楼2023-03-04 01:51:07
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SRstayreal

新虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2023-03-04 00:59:24
XRD一般是不会，它和电子束作用过程很不一样。SAED就是要拍HRTEM之前做，就是因为SAED可以在很小电子剂量下做，更可能拿到没分解的信息。HRTEM拍的时候明显会变那它得到的信息就不是很可信了，不管是有还是没有晶格 ...

是的呢，XRD只有一个二维材料的特征峰，然后其他3个衍射峰很弱，衍射环也只有两个，只有一个环很清晰。请问这种情况，我退火把表面的基团或者结晶水去掉，是不是物质就已经变了呢？

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10楼2023-03-04 08:48:12
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