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chguozhu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】碳纳米管浸渍法负载活泼金属的问题

各位老师:
     我现在从事碳纳米管负载金属用以催化的课题。因为以前没有接触,所以很多问题不懂。我准备用浸渍法做。有几个问题请教,恳请过路者留下答案。

(1)如何确定碳纳米管的内部孔道的体积(如假设碳纳米管内径在30~50nm)?
     用BET法行不行?
我看了一篇文献,作者只是说加入水后等初始浸湿,量出水的体积就是碳纳米管孔道的体积。我总觉得用肉眼观察初始浸湿状态有难度啊!

(2)大家做活性金属时,在最后一步H2还原时,从Furnace取出时,如何保证金属不被氧化?(我做的金属很容易氧化),有何办法防止氧化?因为我还想利用制备的金属从事实验。

谢谢
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

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hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢参与,欢迎再来! 9-20 19:35
1.用肉眼观察法测出的pore volume肯定是很粗略的,像你那么大内径的CNTs,应该可以用BET的方法来测pore volume and surface area。我一直想测,但由于我们的仪器不能测粉末样品,只能作罢。
2.建议你将被H2还原后的金属冷却至室温后再从炉中取出。
2楼2009-09-20 15:10:13
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feiyulian

金虫 (著名写手)

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎再来! 9-20 19:36
2.催化剂可以放到乙醇中,可以防止催化几氧化
3楼2009-09-20 16:08:29
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)

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催化剂取出时使用惰性气体保护
相互学习
4楼2009-09-20 17:50:02
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ZXMYSMM

金虫 (小有名气)

1%的空气钝化!
5楼2009-09-20 18:09:57
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fzzjj

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by ZXMYSMM at 2009-9-20 18:09:
1%的空气钝化!

这个怎么钝化?孤陋寡闻第一次听过啊,能讲一下具体过程和原理么?还是有什么文献?
6楼2009-09-20 18:32:39
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

谢谢楼上答复。

不过,对于问题(1),我再想确认一下:用BET能测出内径30~50nm的碳纳米管的内腔体积吗?
除了这种办法外,还有无其它办法?

(2)楼上说的各种保护措施,我觉得仍有难度。因为我做的是金属Cr,即使冷却室温后,如见氧气,就会在表面生成很薄的化学惰性的氧化物。(这就是在工业中通常说的为何镀Cr的原因)。所以,楼上说的冷却不行,1%空气钝化(我没听说过),但感觉也不行;在惰性气体下保护可以。但如何操作?请指教。
从Furnace取出后,如何迅速转移到手套箱或惰性气体氛围中?


谢谢
7楼2009-09-20 21:40:25
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

恳切各位高手解答
8楼2009-09-20 22:52:50
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

期待ing.....
9楼2009-09-21 08:15:33
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tux

木虫 (正式写手)


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IW 一般1gCNT1.2~1.5mL溶液,形成微湿混合物就好了。

怕氧化,这个就很难处理了。看看能不能还原后,直接用于催化反应。
10楼2009-09-21 09:20:12
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