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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】碳纳米管浸渍法负载活泼金属的问题
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】碳纳米管浸渍法负载活泼金属的问题

各位老师：
     我现在从事碳纳米管负载金属用以催化的课题。因为以前没有接触，所以很多问题不懂。我准备用浸渍法做。有几个问题请教，恳请过路者留下答案。

（1）如何确定碳纳米管的内部孔道的体积（如假设碳纳米管内径在30～50nm）?
     用BET法行不行？
我看了一篇文献，作者只是说加入水后等初始浸湿，量出水的体积就是碳纳米管孔道的体积。我总觉得用肉眼观察初始浸湿状态有难度啊！

（2）大家做活性金属时，在最后一步H2还原时，从Furnace取出时，如何保证金属不被氧化？（我做的金属很容易氧化），有何办法防止氧化？因为我还想利用制备的金属从事实验。

谢谢
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1楼 2009-09-20 10:50:34
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
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hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎再来！ 9-20 19:35
1.用肉眼观察法测出的pore volume肯定是很粗略的，像你那么大内径的CNTs，应该可以用BET的方法来测pore volume and surface area。我一直想测，但由于我们的仪器不能测粉末样品，只能作罢。
2.建议你将被H2还原后的金属冷却至室温后再从炉中取出。
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2楼2009-09-20 15:10:13
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feiyulian

金虫 (著名写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎再来！ 9-20 19:36
2.催化剂可以放到乙醇中，可以防止催化几氧化
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3楼2009-09-20 16:08:29
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎再来！ 9-20 19:36
催化剂取出时使用惰性气体保护
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相互学习
4楼2009-09-20 17:50:02
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ZXMYSMM

金虫 (小有名气)
1%的空气钝化！
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5楼2009-09-20 18:09:57
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by ZXMYSMM at 2009-9-20 18:09:
1%的空气钝化！

这个怎么钝化？孤陋寡闻第一次听过啊，能讲一下具体过程和原理么？还是有什么文献？
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6楼2009-09-20 18:32:39
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
谢谢楼上答复。

不过，对于问题（1），我再想确认一下：用BET能测出内径30～50nm的碳纳米管的内腔体积吗？
除了这种办法外，还有无其它办法？

（2）楼上说的各种保护措施，我觉得仍有难度。因为我做的是金属Cr,即使冷却室温后，如见氧气，就会在表面生成很薄的化学惰性的氧化物。（这就是在工业中通常说的为何镀Cr的原因）。所以，楼上说的冷却不行，1％空气钝化（我没听说过），但感觉也不行；在惰性气体下保护可以。但如何操作？请指教。
从Furnace取出后，如何迅速转移到手套箱或惰性气体氛围中？


谢谢
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7楼2009-09-20 21:40:25
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
恳切各位高手解答
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8楼2009-09-20 22:52:50
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
期待ing.....
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9楼2009-09-21 08:15:33
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tux

木虫 (正式写手)
★
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IW 一般1gCNT1.2~1.5mL溶液，形成微湿混合物就好了。

怕氧化，这个就很难处理了。看看能不能还原后，直接用于催化反应。
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10楼2009-09-21 09:20:12
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