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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】mPEG-PLA-COOH 的成熟合成路线
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husheng0591

[交流] 【求助】mPEG-PLA-COOH 的成熟合成路线

求助mPEG-PLA-COOH的成熟合成路线，请问哪位老师做过！请给予指点,十分感谢！小弟第一次做！
我买的mPEG mw为5000。

另外，购买进口的mPEG需要除水处理吗？ 还有其他溶剂据需要做除水处理吗？

[ Last edited by husheng0591 on 2009-9-20 at 02:19 ]
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1楼 2009-09-20 02:17:29
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ZANCAI
2楼2009-09-20 10:37:40
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wargod2008

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
husheng0591(金币+4,VIP+0):多谢 9-21 09:10
甲级封端的PEG在甲苯回流除水，装置用的是油水分离器，除水结束后，把含有PEG的甲苯倒入乙醚中沉淀，得到除水的PEG。然后以MPEG端羟基引发丙交酯开环（以辛酸亚锡为催化剂，封管聚合），然后用二氯甲烷溶剂产物，用甲醇作为沉淀剂得到产品！
  楼主我给你一篇我的文章，类似的产物!
标题: Fabrication of supramolecular hydrogels for drug delivery and stem cell encapsulation
作者: Wu DQ, Wang T, Lu B, Xu XD, Cheng SX, Zhang XZ, Jiang XJ, Zhuo RX.
来源出版物: LANGMUIR   卷: 24   期: 18   页: 10306-10312   出版年: SEP 16 2008
被引频次: 3
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3楼2009-09-20 11:03:45
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xiaomarklsy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
husheng0591(金币+4,VIP+0):多谢！请问这个实验，每个步骤 都需要用透析法纯化产物吗？请老师赐教！！ 10-1 01:45
楼上的说的挺详细，不过做无水PEG不需要倒入乙醚中沉降，直接除水后加入丙交酯单体聚合（要干燥好），可以用辛酸亚锡催化，也可以用乙基锌，用量为1/200，聚合24h后抽干甲苯，用氯仿溶解再用乙醚沉降即可。不过这个做出来的还只是羟基的MPEG-PLA-OH，这个再跟丁二酸酐反应，可得到含羧基的产物。具体你可以看看长春应化所景遐斌老师的文献，写的很详细。
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普通人遵守规则，牛人无视规则，伟人创造规则
4楼2009-09-29 17:10:05
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husheng0591

请问这个实验，每个步骤 都需要用透析法纯化产物吗？

是不是可以直接往下做，即使第一步中有少量未反应完的mPETG与下一步中的丁二酸酐反应了，最后接上药物基团，再做透析纯化得最终产物！
即接上药物后产物中有mPETG-PLA-羧基（实际上已变成了酯基或酰胺）-药物（主要产物），还有mPEG-羧基-药物（副产物），在最后一步做透析纯化终产物，是否可行？？

另外，我所购买mPEG分子量为5000，若能最后一步做透析纯化，准备购买8000-10000的透析袋，若此实验中每一步实验均要做透析纯化产物的话，8000-10000的透析袋是否可行？？

请老师指点！！多谢多谢！

[ Last edited by husheng0591 on 2009-10-1 at 02:05 ]
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5楼2009-10-01 01:56:06
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树精

银虫 (正式写手)

铂虫
★
husheng0591(金币+1):谢谢参与
三楼说的已经非常详细啦！
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6楼2009-10-01 10:38:37
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husheng0591

本人在无水无氧的条件下，做mPEG5000与丙交酯（LA）生成mPEG-PLA嵌段共聚物的反应，溶剂为甲苯（甲苯体积：原料质量为30：1），催化剂为国药产的辛酸亚锡（亚锡含量为26.5-27.5%），反应温度120摄氏度，时间24h，减压除去溶剂后用氯仿溶剂产物，然后用乙醚沉淀，可是不知道为什么产物做核磁发现丙交酯没有开环接上去？？

此反应需要在负压（抽真空）下反应吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？

请老师指点！！
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7楼2009-10-12 17:28:41
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husheng0591

请斑竹将此贴删除，并将金币返回,多谢多谢！！
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8楼2009-11-23 16:17:33
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