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husheng0591

[交流] 【求助】mPEG-PLA-COOH 的成熟合成路线

求助mPEG-PLA-COOH的成熟合成路线,请问哪位老师做过!请给予指点,十分感谢!小弟第一次做!
我买的mPEG mw为5000。

另外,购买进口的mPEG需要除水处理吗? 还有其他溶剂据需要做除水处理吗?

[ Last edited by husheng0591 on 2009-9-20 at 02:19 ]
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husheng0591

本人在无水无氧的条件下,做mPEG5000与丙交酯(LA)生成mPEG-PLA嵌段共聚物的反应,溶剂为甲苯(甲苯体积:原料质量为30:1),催化剂为国药产的辛酸亚锡(亚锡含量为26.5-27.5%),反应温度120摄氏度,时间24h,减压除去溶剂后用氯仿溶剂产物,然后用乙醚沉淀,可是不知道为什么产物做核磁发现丙交酯没有开环接上去??

此反应需要在负压(抽真空)下反应吗?可以通过什么手段监测反应完毕??

请老师指点!!
7楼2009-10-12 17:28:41
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查看全部 8 个回答

wargod2008

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
husheng0591(金币+4,VIP+0):多谢 9-21 09:10
甲级封端的PEG在甲苯回流除水,装置用的是油水分离器,除水结束后,把含有PEG的甲苯倒入乙醚中沉淀,得到除水的PEG。然后以MPEG端羟基引发丙交酯开环(以辛酸亚锡为催化剂,封管聚合),然后用二氯甲烷溶剂产物,用甲醇作为沉淀剂得到产品!
  楼主我给你一篇我的文章,类似的产物!
标题: Fabrication of supramolecular hydrogels for drug delivery and stem cell encapsulation
作者: Wu DQ, Wang T, Lu B, Xu XD, Cheng SX, Zhang XZ, Jiang XJ, Zhuo RX.
来源出版物: LANGMUIR   卷: 24   期: 18   页: 10306-10312   出版年: SEP 16 2008
被引频次: 3
3楼2009-09-20 11:03:45
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xiaomarklsy

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
husheng0591(金币+4,VIP+0):多谢!请问这个实验,每个步骤 都需要用透析法纯化产物吗?请老师赐教!! 10-1 01:45
楼上的说的挺详细,不过做无水PEG不需要倒入乙醚中沉降,直接除水后加入丙交酯单体聚合(要干燥好),可以用辛酸亚锡催化,也可以用乙基锌,用量为1/200,聚合24h后抽干甲苯,用氯仿溶解再用乙醚沉降即可。不过这个做出来的还只是羟基的MPEG-PLA-OH,这个再跟丁二酸酐反应,可得到含羧基的产物。具体你可以看看长春应化所景遐斌老师的文献,写的很详细。
普通人遵守规则,牛人无视规则,伟人创造规则
4楼2009-09-29 17:10:05
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husheng0591

请问这个实验,每个步骤 都需要用透析法纯化产物吗?

是不是可以直接往下做,即使第一步中有少量未反应完的mPETG与下一步中的丁二酸酐反应了,最后接上药物基团,再做透析纯化得最终产物!
即接上药物后产物中有mPETG-PLA-羧基(实际上已变成了酯基或酰胺)-药物(主要产物),还有mPEG-羧基-药物(副产物),在最后一步做透析纯化终产物,是否可行??

另外,我所购买mPEG分子量为5000,若能最后一步做透析纯化,准备购买8000-10000的透析袋,若此实验中每一步实验均要做透析纯化产物的话,8000-10000的透析袋是否可行??

请老师指点!!多谢多谢!

[ Last edited by husheng0591 on 2009-10-1 at 02:05 ]
5楼2009-10-01 01:56:06
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