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gogogojh木虫 (著名写手)
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4,2 g p-Nitrophenol und 6,6 g 1 wurden unter leiehtem Erwärrnen in 150 ml troekenem Essigester gelöst, auf 0° gekühlt und nach Zugabe einer Lösung von 5,2 g Dicyclohexylearbodiimid in 40 ml troekenem Essigester 3 Stdn. bei 0°stehengelassen. Nach Erwärmen auf Raumtemp, wurde filtriert, der Rückstand (ca. 5,2 g N,N'-Dicyclohexyl-harnstoff) mehrmals mit Essigester gewaschen und die vereinigten Essigesterphasen im Vak. bei 40°eingeengt . Der kristalline Rücekstand wurde mit 50 ml Äthanol aufgenommen, nach Kühlen im Eisbad filtriert und mit eiskaltem Äthanol nachgewaschen, bis das Filtrat farblos war. Es wurden 7,2 g 2 (75% d. Th.), Sehmp. 110--115° (Zers.), erhalten, die ohne weitere Reinigung eingesetzt wurden. Zur Analyse wurde aus Äthanol umkristallisiert, Schmp. = 117--120° (Zers.). |
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2楼2009-09-19 15:36:31
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3楼2009-09-19 19:31:37
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gogogojh(金币+18,VIP+0):非常感谢！二环己基碳二亚胺溶于40 ml什么？ 9-22 00:19
gogogojh(金币+18,VIP+0):非常感谢！二环己基碳二亚胺溶于40 ml什么？ 9-22 00:19
| 把4.2克对硝基苯酚和6.6克Ⅰ溶于温热150ml干燥乙酸乙酯中,冷至0度,在0度滴加由5.2克二环己基碳二亚胺溶于40 ml形成溶液,滴加完在0度保持3小时.然后升至窒温,过滤,残余物(5.2克二环己基脲)用乙酸乙酯洗几次,合并乙酸乙酸,在40度真空浓缩.结晶残余物加入50ml乙醇,用冰浴冷却,过滤,用冰冷乙醇洗涤至滤液无色.不进一步提纯,得到7.2克2.熔点110-115,收率75%.在乙醇重结晶,熔点:117-120 |
4楼2009-09-20 12:29:16
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5楼2009-09-22 06:21:21
