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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaoyang09

木虫 (正式写手)

[交流] 溶剂问题

得到了同一配体系列稀土金属的几个晶体，骨架结构相同，合成方法相同，但是晶体解析和元素及热重推断的情况证明其中所含游离溶剂不同，有的是有机溶剂，有的是水，请问各位大虾们这种现象你们碰到过吗？如何才能合理地解释？
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定云止水，鸢飞鱼跃
1楼 2009-09-19 09:54:27
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文言文

铁杆木虫 (著名写手)
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-19 15:48
如果是溶剂的话，你在解析的时候会发现Q峰的peak值会大于2，这就说明一还有重原子没有指认出来，而我认为能结合晶体结够的解析和EA，TGA应该能弄清楚有多少溶剂分子，和溶剂分子到底是水还是有机溶剂，这些还好结合你说用的反应物，以及溶剂。以上是本人的一些看法，还望高手现身指点，谢谢！
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2楼2009-09-19 10:05:52
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xiaoyang09

木虫 (正式写手)
对不起，可能是我没说清楚，我的问题是，同种配体同种合成方法，得到的晶体骨架相同而游离溶剂不同这可不可能？因为如果非要投出同样的溶剂分子，以一种金属去套另一种金属的结构，不仅数据难搞，q峰找不出，而且与元素热重不符
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定云止水，鸢飞鱼跃
3楼2009-09-19 10:13:13
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铁杆木虫 (著名写手)
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-20 21:43
引用回帖:
Originally posted by xiaoyang09 at 2009-9-19 10:13:
对不起，可能是我没说清楚，我的问题是，同种配体同种合成方法，得到的晶体骨架相同而游离溶剂不同这可不可能？因为如果非要投出同样的溶剂分子，以一种金属去套另一种金属的结构，不仅数据难搞，q峰找不出，而且 ...

我个人觉得以你的晶体衍射实验和热重，元素分析为准，你可以吧你以前做的这一类晶体做个热重和元素分析看看和单晶解析出来的结果一样吗，一样说明以前的没有问题，现在的晶体这些结果都一致就说明依据实验事实产生新的不同晶体，尽管单晶解析有一些人为的改变。如果你做出来的两种晶体结果不一样，那可能是原料，条件，温度，或其它方面不一样，如果你还是怀疑的话，再按照你的方法重新做一下看看，和这一类的晶体一致说明第一次做的时候出现问题，不一致那晶体结构就是这样的。也就是说同种配体同种合成方法，得到的晶体骨架相同而游离溶剂不同有可能，以上只是个人看法，希望有高手指点，谢谢！
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4楼2009-09-20 09:17:01
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monoclinic

木虫 (小有名气)
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-20 21:43
相同骨架的晶体，由于中心金属离子的半径不同，晶胞会有一点微小的差异，因此分子堆积时产生的空隙也有所不同。

根据晶体密堆积的原理，绝大多数情况下晶体中的空隙会被溶剂充填，由于空隙容积的大小不同，（考虑到溶剂分子的活动半径）作为充填物的溶剂也会不同。
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5楼2009-09-20 09:49:20
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铁杆木虫 (著名写手)
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楼上的是高手，学习了！
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6楼2009-09-20 10:19:24
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