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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱 为什么总出空气峰？
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llhh_87

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱 为什么总出空气峰？

各位大虾，小弟新手请教一下各位困扰了我一个月的问题：
    PE公司的autosystem XL, 我的色谱柱子是TDX-1填充柱，He做载气，TCD检测器，用来分析H2,CO,O2（做CO PROX)
    应该是H2先出峰，然后O2，之后是CO，但是总是在O2和CO之间总是出一个很大的峰（有时候很大，有时候很小），和CO和O2的峰形成山形峰，怀疑是空气峰，但检漏了无数次气路是没有问题的，六通阀也换了，所有的气路都已经检查过了没有漏气，汽化室里的石英棉也都换过了。这个奇怪的峰还是出，早晨打开色谱这个峰是很大的，跑着跑着小了点，但始终不会消失，峰还是忽大忽小。现在就差把汽化室丢掉直接把气路接到柱子上了~！
    我想问的是为什么会出现这个峰，是系统漏气吗？可是我已经检漏了无数次了，没有问题～！是气体不纯？不会啊，至少CO钢瓶是纯的吧。怎么才能把这个峰弄掉？

[ Last edited by llhh_87 on 2009-9-18 at 16:48 ]
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1楼 2009-09-18 16:45:24
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llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by triumph_w at 2009-9-18 22:41:
建议做如下检测来判断：
（1）在TDX柱子上，O2和CO之间的峰有可能是CH4或者是N2，所以你要用FID检测一下有没有甲烷生成。因为你的反应气中有CO和H2，反应生成CH4的可能性还是很大的。

（2）如果你是用的阀进样 ...

因为我还没有做反应，不会有甲烷生成的，应该是N2。但问题是我已经检漏了无数次了，另外，进样阀我都已经换了两个新的了，但还是找不出哪出问题了。还有哪些我忽视的地方？还是那块我压根就没注意到的问题？请大家指正，小弟谢谢了
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5楼2009-09-21 10:26:33
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)
★
llhh_87(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-21 10:03
根据你说的“早晨打开色谱这个峰是很大的，跑着跑着小了点，但始终不会消失，峰还是忽大忽小。”还是漏气的可能性比较大，气路上看看表头那部分有没有问题。有可能是微漏，比较难检查出来。试试气瓶关死，分压值做个标记，然后把分压拧松，过一晚上，然后看分压值是不是掉下来了，如果掉了，说明管路漏气；如果没掉，看下总压，总压掉了，说明表头部分漏气，总压没掉，说明肯定没有漏气。
可能有不对之处，你试试吧，两个表如果都没变化，肯定不漏气，只要有变化，肯定漏气。
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2楼2009-09-18 17:35:09
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johnl

银虫 (正式写手)
★
llhh_87(金币+1,VIP+0): 9-21 10:03
先检查漏气不，然后可以把注入量改大点。或者设置下灵敏度。
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3楼2009-09-18 18:39:24
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★
llhh_87(金币+1,VIP+0): 9-21 10:03
建议做如下检测来判断：
（1）在TDX柱子上，O2和CO之间的峰有可能是CH4或者是N2，所以你要用FID检测一下有没有甲烷生成。因为你的反应气中有CO和H2，反应生成CH4的可能性还是很大的。

（2）如果你是用的阀进样，除了进样阀外，应该还有一个切换阀的。照你的情况看，漏气的位置很可能是切换阀的位置，这跟我以前在安捷伦上发现的现象是一样的。你可以在进样阀不进样的时候，切换一下切换阀来看一看是不是还出这样的峰，如果出的话，那就是阀漏了。
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4楼2009-09-18 22:41:53
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