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llhh_87

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱 为什么总出空气峰?

各位大虾,小弟新手请教一下各位困扰了我一个月的问题:
    PE公司的autosystem XL, 我的色谱柱子是TDX-1填充柱,He做载气,TCD检测器,用来分析H2,CO,O2(做CO PROX)
    应该是H2先出峰,然后O2,之后是CO,但是总是在O2和CO之间总是出一个很大的峰(有时候很大,有时候很小),和CO和O2的峰形成山形峰,怀疑是空气峰,但检漏了无数次气路是没有问题的,六通阀也换了,所有的气路都已经检查过了没有漏气,汽化室里的石英棉也都换过了。这个奇怪的峰还是出,早晨打开色谱这个峰是很大的,跑着跑着小了点,但始终不会消失,峰还是忽大忽小。现在就差把汽化室丢掉直接把气路接到柱子上了~!
    我想问的是为什么会出现这个峰,是系统漏气吗?可是我已经检漏了无数次了,没有问题~!是气体不纯?不会啊,至少CO钢瓶是纯的吧。怎么才能把这个峰弄掉?

[ Last edited by llhh_87 on 2009-9-18 at 16:48 ]
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johnl

银虫 (正式写手)


llhh_87(金币+1,VIP+0): 9-21 10:03
先检查漏气不,然后可以把注入量改大点。或者设置下灵敏度。
3楼2009-09-18 18:39:24
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)


llhh_87(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-21 10:03
根据你说的“早晨打开色谱这个峰是很大的,跑着跑着小了点,但始终不会消失,峰还是忽大忽小。”还是漏气的可能性比较大,气路上看看表头那部分有没有问题。有可能是微漏,比较难检查出来。试试气瓶关死,分压值做个标记,然后把分压拧松,过一晚上,然后看分压值是不是掉下来了,如果掉了,说明管路漏气;如果没掉,看下总压,总压掉了,说明表头部分漏气,总压没掉,说明肯定没有漏气。
可能有不对之处,你试试吧,两个表如果都没变化,肯定不漏气,只要有变化,肯定漏气。
2楼2009-09-18 17:35:09
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triumph_w

金虫 (正式写手)


llhh_87(金币+1,VIP+0): 9-21 10:03
建议做如下检测来判断:
(1)在TDX柱子上,O2和CO之间的峰有可能是CH4或者是N2,所以你要用FID检测一下有没有甲烷生成。因为你的反应气中有CO和H2,反应生成CH4的可能性还是很大的。

(2)如果你是用的阀进样,除了进样阀外,应该还有一个切换阀的。照你的情况看,漏气的位置很可能是切换阀的位置,这跟我以前在安捷伦上发现的现象是一样的。你可以在进样阀不进样的时候,切换一下切换阀来看一看是不是还出这样的峰,如果出的话,那就是阀漏了。
4楼2009-09-18 22:41:53
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llhh_87

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by triumph_w at 2009-9-18 22:41:
建议做如下检测来判断:
(1)在TDX柱子上,O2和CO之间的峰有可能是CH4或者是N2,所以你要用FID检测一下有没有甲烷生成。因为你的反应气中有CO和H2,反应生成CH4的可能性还是很大的。

(2)如果你是用的阀进样 ...

因为我还没有做反应,不会有甲烷生成的,应该是N2。但问题是我已经检漏了无数次了,另外,进样阀我都已经换了两个新的了,但还是找不出哪出问题了。还有哪些我忽视的地方?还是那块我压根就没注意到的问题?请大家指正,小弟谢谢了
5楼2009-09-21 10:26:33
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