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chemsynth

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 请教钯碳催化氢化

向做过钯碳催化氢化实验的高手请教。
    最近准备做一个用10%的钯碳催化加氢还原一个含有苄氧基（还原为羟基）的反应，文献上查到的方法，但实验过程不熟悉，请教：
   （1）10%的钯碳催化剂是自己制备还是可以购买，价格如何？如果自己制备，实验过程是什么？催化剂容易存放吗，还是需要现做现用？
   （2）加氢反应需要通氢气，是用氢气钢瓶还是用发生器？
   （3）加氢反应是常压还是需要加压？加压的话就必须用高压釜吗？
   （4）实验过程中有哪些注意事项？从没用过氢气还原，怕发生意外爆炸。
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1楼 2009-09-17 17:04:26
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):谢谢帮助。 9-27 07:57
chemsynth(金币+2,VIP+0):感谢应助 9-27 07:58
苄氧基（还原为羟基）的反应，用10%的钯碳催化剂, 常压就可以;

有氢气发生器最好;

用氢气球或氢气袋都行.

10%的钯碳很好做(买也不贵的)
: 氯化钯加浓盐酸在坩锅中蒸干, 转移到甲醇中加入定量活性碳, 通氢气活化过夜,滤出固体,干燥.
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7楼2009-09-21 16:54:38
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)

笑傲江湖之忽悠大仙
★ ★ ★ ★
chemsynth(金币+4,VIP+0):谢谢，以后再请教。 9-21 15:43
钯碳催化剂最好还是买吧，如果你的反应对水要求不是很高，买国产的钯碳就可以了！
用普通的反应瓶就可以的，把气球充满氢气接到反应瓶就ok了
气球就有压力啊，一般的氢化没问题的，如果用低压釜（不是高压釜）也可以，一般是大量或难氢化时采用！
氢气一般都放在钢瓶里的，买个专门装氢气的气球，通入氢气之前先在水泵上把球里的空气抽去，不要漏气啊，然后通过减压阀通入氢气。实验室条件可以的话，不会发生意外的，可以放心操作！
个人一点经验，不足之处还请其他虫友帮忙！
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2楼2009-09-17 17:49:22
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0109

木虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):3X 9-21 15:43
10%的钯碳催化剂有卖的，而且有一些还不怎么贵，这个可以买
加氢的反应一般用高压釜比价好一些
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4楼2009-09-21 15:11:09
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0109

木虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):3X！ 9-21 15:43
http://www.bjrock.com/product_show.asp?id=244
这家的催化剂挺便宜的，我在他家买过
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5楼2009-09-21 15:13:22
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