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chemsynth

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 请教钯碳催化氢化

向做过钯碳催化氢化实验的高手请教。
    最近准备做一个用10%的钯碳催化加氢还原一个含有苄氧基（还原为羟基）的反应，文献上查到的方法，但实验过程不熟悉，请教：
   （1）10%的钯碳催化剂是自己制备还是可以购买，价格如何？如果自己制备，实验过程是什么？催化剂容易存放吗，还是需要现做现用？
   （2）加氢反应需要通氢气，是用氢气钢瓶还是用发生器？
   （3）加氢反应是常压还是需要加压？加压的话就必须用高压釜吗？
   （4）实验过程中有哪些注意事项？从没用过氢气还原，怕发生意外爆炸。
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1楼 2009-09-17 17:04:26
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)

笑傲江湖之忽悠大仙
★ ★ ★ ★
chemsynth(金币+4,VIP+0):谢谢，以后再请教。 9-21 15:43
钯碳催化剂最好还是买吧，如果你的反应对水要求不是很高，买国产的钯碳就可以了！
用普通的反应瓶就可以的，把气球充满氢气接到反应瓶就ok了
气球就有压力啊，一般的氢化没问题的，如果用低压釜（不是高压釜）也可以，一般是大量或难氢化时采用！
氢气一般都放在钢瓶里的，买个专门装氢气的气球，通入氢气之前先在水泵上把球里的空气抽去，不要漏气啊，然后通过减压阀通入氢气。实验室条件可以的话，不会发生意外的，可以放心操作！
个人一点经验，不足之处还请其他虫友帮忙！
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2楼2009-09-17 17:49:22
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mayong11
支持2楼
3楼2009-09-17 18:27:53
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0109

木虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):3X 9-21 15:43
10%的钯碳催化剂有卖的，而且有一些还不怎么贵，这个可以买
加氢的反应一般用高压釜比价好一些
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4楼2009-09-21 15:11:09
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0109

木虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):3X！ 9-21 15:43
http://www.bjrock.com/product_show.asp?id=244
这家的催化剂挺便宜的，我在他家买过
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5楼2009-09-21 15:13:22
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知
★ ★ ★
chemsynth(金币+3,VIP+0):老虫子，做这个反应是新手。 9-21 15:43
LZ是新手么？那么多金币哦。。
其实5%的就好了。用不着10%的
5%的也便宜几千快钱一公斤，按G买要贵点
用高压釜做，要有压力的，这样不会出问题。
用氢气么不要漏就好了，别的么2楼都说了
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我自横刀向天笑，笑完之后去睡觉！
6楼2009-09-21 15:41:21
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):谢谢帮助。 9-27 07:57
chemsynth(金币+2,VIP+0):感谢应助 9-27 07:58
苄氧基（还原为羟基）的反应，用10%的钯碳催化剂, 常压就可以;

有氢气发生器最好;

用氢气球或氢气袋都行.

10%的钯碳很好做(买也不贵的)
: 氯化钯加浓盐酸在坩锅中蒸干, 转移到甲醇中加入定量活性碳, 通氢气活化过夜,滤出固体,干燥.
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7楼2009-09-21 16:54:38
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坚强

银虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 9-27 07:58
10%钯碳可以买到，一般不怕空气，用一般的高压釜最好
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liuht
8楼2009-09-23 08:37:51
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cwlxhy

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
chemsynth(金币+2,VIP+0):谢谢帮助！ 9-27 07:59
国产10%的12--15元/g，比较便宜，最好用高压釜，用前先用氮气置换出空气，再通氢气，注意观察不要漏气，危险性不大。
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9楼2009-09-23 11:21:11
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
chemsynth(金币+4,VIP+0):谢谢，以后做这个反应时可能再向你请教。 9-27 08:00
lz 把苄氧基还原为羟基,是直接还原成苯环的酚羟基还是环己烷的醇羟基，如果是前者则气球（比大气压大）即可，但是后者的话肯定要加压，否则是不行的。
国产10%  的价格不贵，自己做麻烦，砌效果不一定行。
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10楼2009-09-26 12:27:12
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