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新虫 (初入文坛)

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[交流] 关于赵东元文献中Fe3O4@nSiO2@mSiO2的制备问题已有6人参与

按照赵东元老师Superparamagnetic High-Magnetization Microspheres with Fe3O4@SiO2 Core and Perpendicularly Aligned Mesoporous SiO2 Shell for Removal of Microcystins制备Fe3O4@nSiO2@mSiO2，在合成Fe3O4和Fe3O4@nSiO2都不存在微球聚集问题，在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2有一下几个问题，请大神指教！！
合成方法：用0.1M HCl水溶液（50mL）通过超声处理0.10g Fe3O4颗粒（直径约300nm）。处理10分钟后，分离磁铁矿颗粒并用去离子水洗涤，然后将其均匀分散在乙醇（80mL）、去离子水（20mL）和浓氨水溶液（1.0mL，28wt%）的混合物中，然后加入正硅酸乙酯（TEOS，0.03g，0.144mmol）。在室温下搅拌6小时后Fe3O4@nSiO2将微球分离并用乙醇和水洗涤，并在含有CTAB（0.30g，0.823mmol）去离子水（80mL）、浓氨水溶液（1.00g，28wt%）和乙醇（60mL）的混合溶液中再分散。将混合溶液均化0.5小时以形成均匀的分散体。在连续搅拌下向分散液中滴加0.40g TEOS（1.90mmol）。反应6小时后，用磁铁收集产物，并用乙醇和水重复洗涤以除去非磁性副产物。
反应时用了0.25g的Fe3O4，配料比例也是2.5倍使用。
问题：1.在合成完Fe3O4@nSiO2后并没有聚集现象产生，但在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2时，按照上述方法，在将Fe3O4@nSiO2加入乙醇、水、氨水呢、ctab的混合溶液后，超声过程中会在烧杯壁产生絮状物，看形态是铁聚集在一块？原因是什么？这对合成有影响吗？
2.超声半小时后，在机械搅拌（300r/min）将乙醇和teos的混合溶液（10ml乙醇+TEOS1.2g用量）逐滴加入，大约十分钟加完，但在几分钟后就会产生肉眼可见的颗粒，这是什么原因呢？是TEOS加快了？
3.在拍TEM时，能看到介孔形成，也能看到微球，但也是聚集成团，应该是合成成功了，但上述的聚集问题是怎么回事
快被实验搞死了，求求大神们帮忙解答一下

发自小木虫Android客户端

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