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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于赵东元文献中Fe3O4@nSiO2@mSiO2的制备问题
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jcy-ouc

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于赵东元文献中Fe3O4@nSiO2@mSiO2的制备问题 已有6人参与

按照赵东元老师Superparamagnetic High-Magnetization Microspheres with Fe3O4@SiO2 Core and Perpendicularly Aligned Mesoporous SiO2 Shell for Removal of Microcystins制备Fe3O4@nSiO2@mSiO2，在合成Fe3O4和Fe3O4@nSiO2都不存在微球聚集问题，在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2有一下几个问题，请大神指教！！
合成方法：用0.1M HCl水溶液（50mL）通过超声处理0.10g Fe3O4颗粒（直径约300nm）。处理10分钟后，分离磁铁矿颗粒并用去离子水洗涤，然后将其均匀分散在乙醇（80mL）、去离子水（20mL）和浓氨水溶液（1.0mL，28wt%）的混合物中，然后加入正硅酸乙酯（TEOS，0.03g，0.144mmol）。在室温下搅拌6小时后Fe3O4@nSiO2将微球分离并用乙醇和水洗涤，并在含有CTAB（0.30g，0.823mmol）去离子水（80mL）、浓氨水溶液（1.00g，28wt%）和乙醇（60mL）的混合溶液中再分散。将混合溶液均化0.5小时以形成均匀的分散体。在连续搅拌下向分散液中滴加0.40g TEOS（1.90mmol）。反应6小时后，用磁铁收集产物，并用乙醇和水重复洗涤以除去非磁性副产物。
反应时用了0.25g的Fe3O4，配料比例也是2.5倍使用。
问题：1.在合成完Fe3O4@nSiO2后并没有聚集现象产生，但在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2时，按照上述方法，在将Fe3O4@nSiO2加入乙醇、水、氨水呢、ctab的混合溶液后，超声过程中会在烧杯壁产生絮状物，看形态是铁聚集在一块？原因是什么？这对合成有影响吗？
2.超声半小时后，在机械搅拌（300r/min）将乙醇和teos的混合溶液（10ml乙醇+TEOS1.2g用量）逐滴加入，大约十分钟加完，但在几分钟后就会产生肉眼可见的颗粒，这是什么原因呢？是TEOS加快了？
3.在拍TEM时，能看到介孔形成，也能看到微球，但也是聚集成团，应该是合成成功了，但上述的聚集问题是怎么回事
快被实验搞死了，求求大神们帮忙解答一下

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1楼 2022-12-11 12:31:03
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zxhuizhang

木虫 (正式写手)
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合成介孔二氧化硅，一定要控制滴加速度和搅拌速度，二者必须控制到合适的配合，从题主的分析来看，应该是搅拌速度慢了，滴加速度快了，单次滴加量大了。
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5楼2022-12-13 18:13:22
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yonghui214

新虫 (正式写手)
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赵院士说过就是把配方都告诉你。你也不一定能合成。

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2楼2022-12-11 14:57:58
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普通回帖

aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
也是同感同感

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3楼2022-12-11 15:13:51
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jcy-ouc

新虫 (初入文坛)
能解答一下疑惑吗，还是说这种情况就是正常吗，这样合成就算聚集也可以使用

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4楼2022-12-11 15:26:49
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ca0yan9

捐助贵宾 (文坛精英)

小木虫幼儿园荣誉园长
★
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控制水解是个非常困难的问题，再加上这种反应需要在fe3o4表面进行异相成核生长，因此原位水解包覆并且生成介孔非常困难，这个实验本身重复起来就很难，而且要知道不同厂家的试剂含水、含杂质都不一样，反应效果肯定难以完全一致

1. 形成絮状物可能是没有分散均匀，然后没有分散均匀容易聚集到表面
2. 产生颗粒应该是反应速率太快了或者fe3o4浓度太高聚集所导致
3. 如果合成成功，但是聚集了，有可能是合成过程浓度太高，生长过程中聚集到一起了，可能降低合成过程的fe3o4固体浓度成功的机会更大
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6楼2022-12-14 06:00:16
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jcy-ouc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: originally posted by zxhuizhang at 2022-12-13 18:13:22
合成介孔二氧化硅，一定要控制滴加速度和搅拌速度，二者必须控制到合适的配合，从题主的分析来看，应该是搅拌速度慢了，滴加速度快了，单次滴加量大了。

我把teos和乙醇混合用滴管逐滴滴加加，十分钟之内加完，这还快吗

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7楼2022-12-16 10:24:29
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jcy-ouc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ca0yan9 at 2022-12-14 06:00:16
控制水解是个非常困难的问题，再加上这种反应需要在fe3o4表面进行异相成核生长，因此原位水解包覆并且生成介孔非常困难，这个实验本身重复起来就很难，而且要知道不同厂家的试剂含水、含杂质都不一样，反应效果肯定 ...

1形成絮状是不是和ctab的溶解有关，我试了一下先将醇水和CTAB超声混合，使CTAB充分溶解，再将包硅磁珠溶解，超声时没有絮状产生，但在后面搅拌加TEOS时在烧杯壁上还是有，感觉分散已经很均匀了
2.减少四氧化三铁的量可以试试
3.还有就是醇水比例会影响TEOS的水解速度吧，是不是可以减少水的含量来降低TEOS的水解速度

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8楼2022-12-16 10:38:05
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zxhuizhang

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by jcy-ouc at 2022-12-16 10:24:29
我把teos和乙醇混合用滴管逐滴滴加加，十分钟之内加完，这还快吗

...

我记得我之前是慢搅拌的情况下，需要20m还是30m，反应6h是不是时间太长了？
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见此
9楼2022-12-17 10:12:57
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小王庄1号

铁虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by jcy-ouc at 2022-12-16 10:24:29
我把teos和乙醇混合用滴管逐滴滴加加，十分钟之内加完，这还快吗

...

滴管滴的话，速度不好控制吧，而且每一滴有0.05mL，你速度再慢，他也是一滴0.05mL
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10楼2022-12-22 09:57:59
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