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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 请问，有老师遇到过同一个样品单晶测出的结构与核磁测出来的谱图数据不一致的情况吗？
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匿名

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单晶解析

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1楼 2022-12-10 23:15:54
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)
单晶衍射只用了一颗晶体，能否代表样品中其他晶体，简单点说就是不同测试方法测试的对象不同

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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
2楼2022-12-10 23:30:50
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chalcone

银虫 (正式写手)
可能一次性产生几种单晶，或者副产物单晶析出，主产物未结晶

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3楼2022-12-11 07:19:09
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)
都是正常现象，副产物结晶。

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4楼2022-12-11 10:10:47
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匿名

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5楼2022-12-11 20:20:49
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还有一种可能分子结构在晶态和溶液里有区别，但是不是知道你的情况是否可能存在这样的可能。最大的概率还是测的晶体和核磁样品不是一样的，结晶之后剩余的母液经处理后还能测核磁吗？可以跟之前的对比。可以慢慢折腾，一定要搞清楚。
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6楼2022-12-12 14:15:07
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匿名

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7楼2022-12-12 19:40:13
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8楼2022-12-12 19:41:39
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 新生mqh at 2022-12-12 19:41:39
我把测完单晶的样品，重新去测NMR，测出来的谱图和之前的是一模一样的！
...

送单晶样品可能送了一瓶晶体，可是单晶测试的时候只测了一颗，单晶的测试对象就是这一颗晶体，是个体，但核磁的测试对象可能是很多颗晶体，是整体，问题就是个体是否能代表整体？假如样品的纯度有95%，5%的杂质结晶了，被挑出来做了单晶测试，这是一种情况，
另一种情况就是不一致到底有多不一致，有时候晶体上会出现一些无序的情况，比如苯环原本一个位置上有基团，因为无序在晶体数据中展现出两个位置，或者三个位置都有这个基团，但这是情况还是一个位置上有这个基团，这需要正确的理解晶体数据
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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
9楼2022-12-12 20:29:33
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匿名

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10楼2022-12-14 11:59:32
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