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woodylee

金虫 (正式写手)

[求助] 制备PEF聚酯

呋喃二甲酸和乙二醇酯化缩聚合成PEF聚酯,合成的产物是橙色粘稠物,熔融态从四口烧瓶里倒出来能扯成细长纤维状长条,有硬度。冷却之后很硬,粘在在烧杯上。文献里实验后有些是不做产物处理等待测试,有些要对聚酯进一步纯化。用到邻氯苯酚和甲醇,查了一些一些可以溶解PET和PEF的有机溶剂,像三氟乙酸+氯仿、邻氯苯酚、六氟异丙醇、苯酚/四氯乙烷、乙醇+三乙胺等少数溶剂,都是强极性酸性大而且毒性强的溶剂,溶解速度慢有些还需要加热溶解。想咨询一下各位老师,合成的PEF是这种橙色粘稠熔融态物质吗(附图如下)?合成的PEF和PET聚酯具体需要怎么处理,如果是提纯最好是选哪种溶剂,有没有一些注意事项。非常感谢!

制备PEF聚酯


制备PEF聚酯-1


制备PEF聚酯-2


制备PEF聚酯-3


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woodylee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-12-09 10:50:30
放置一天发白的话,先去测一下酸值吧

感谢您的回复,产物从四口瓶里倒出来就没做其他处理,需要用邻氯苯酚+甲醇溶解吗?是呋喃二甲酸未完全反应导致的发白吗

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4楼2022-12-09 10:58:00
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woodylee

金虫 (正式写手)

本来想用邻氯苯酚和甲醇溶解进行纯化,通风橱里进行邻氯苯酚味道太大了,没有溶解抽滤,产物在烧杯里放置一天变白色了。

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2楼2022-12-09 10:39:08
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

放置一天发白的话,先去测一下酸值吧
Ask Me Anything About EPOXY...
3楼2022-12-09 10:50:30
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凡归。

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by woodylee at 2022-12-09 10:39:08
本来想用邻氯苯酚和甲醇溶解进行纯化,通风橱里进行邻氯苯酚味道太大了,没有溶解抽滤,产物在烧杯里放置一天变白色了。

不建议用邻氯苯酚,即使在通风橱,也会有味道漏出来,而且身上的味道特别大,特别难消除。提纯的话,如果有条件,三氟乙酸是最快的,溶解最快,加入甲醇就提纯出来了,最好提纯。
5楼2023-02-16 10:34:49
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