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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 制备PEF聚酯
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woodylee

金虫 (正式写手)

[求助] 制备PEF聚酯

呋喃二甲酸和乙二醇酯化缩聚合成PEF聚酯，合成的产物是橙色粘稠物，熔融态从四口烧瓶里倒出来能扯成细长纤维状长条，有硬度。冷却之后很硬，粘在在烧杯上。文献里实验后有些是不做产物处理等待测试，有些要对聚酯进一步纯化。用到邻氯苯酚和甲醇，查了一些一些可以溶解PET和PEF的有机溶剂，像三氟乙酸+氯仿、邻氯苯酚、六氟异丙醇、苯酚/四氯乙烷、乙醇+三乙胺等少数溶剂，都是强极性酸性大而且毒性强的溶剂，溶解速度慢有些还需要加热溶解。想咨询一下各位老师，合成的PEF是这种橙色粘稠熔融态物质吗(附图如下）？合成的PEF和PET聚酯具体需要怎么处理，如果是提纯最好是选哪种溶剂，有没有一些注意事项。非常感谢！

制备PEF聚酯


制备PEF聚酯-1


制备PEF聚酯-2


制备PEF聚酯-3


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1楼 2022-12-09 10:36:09
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woodylee

金虫 (正式写手)
本来想用邻氯苯酚和甲醇溶解进行纯化，通风橱里进行邻氯苯酚味道太大了，没有溶解抽滤，产物在烧杯里放置一天变白色了。

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2楼2022-12-09 10:39:08
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
放置一天发白的话，先去测一下酸值吧
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Ask Me Anything About EPOXY...
3楼2022-12-09 10:50:30
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woodylee

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-12-09 10:50:30
放置一天发白的话，先去测一下酸值吧

感谢您的回复，产物从四口瓶里倒出来就没做其他处理，需要用邻氯苯酚+甲醇溶解吗？是呋喃二甲酸未完全反应导致的发白吗

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4楼2022-12-09 10:58:00
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凡归。

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by woodylee at 2022-12-09 10:39:08
本来想用邻氯苯酚和甲醇溶解进行纯化，通风橱里进行邻氯苯酚味道太大了，没有溶解抽滤，产物在烧杯里放置一天变白色了。

不建议用邻氯苯酚，即使在通风橱，也会有味道漏出来，而且身上的味道特别大，特别难消除。提纯的话，如果有条件，三氟乙酸是最快的，溶解最快，加入甲醇就提纯出来了，最好提纯。
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5楼2023-02-16 10:34:49
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