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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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1970-01-01 08:00:00
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simi753

木虫 (著名写手)

太酷了,这么多啊
咳咳咳
3楼2009-09-16 16:21:26
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lofi9788

新虫 (小有名气)

付费下载...不错....
2楼2009-09-16 16:16:57
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lofi9788

新虫 (小有名气)

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jeimmy(金币+30,VIP+0): 10-9 09:28
反应条件部分没翻,范围太泛了,对你科研没有用处,看看实施例的实验条件就好

【0018】
本发明的方法,无溶剂也可以实施,根据需要使用溶剂亦可。可作为溶剂的可以举出甲醇,乙醇,丙醇,乙烯醇,乙二醇,一甲基乙二醇醚等醇系溶剂,二乙醚,四氢呋喃,二恶烷,乙二醇二乙醚等醚系溶剂,甲苯,二甲苯等芳香族烃溶剂,环己烷,庚烷,辛烷等脂肪烃溶剂,亦可以将这些溶剂混合使用。
【0021】
反应结束后,将反应混合物过滤,滤去钯催化剂,将得到的滤液进行所设想的分离操作,可以得到哌嗪化合物(2)。

实施例1
在容量3L的高压釜中,加入1-苯甲基-4-哌啶酮749g,,1--methylpiperazine794g及5wt%的钯/碳催化剂(含水率50%)37.5g,在60度下,氢气压力4Mpa,进行3h反应。接着升温至160度,同温度下反应5小时,终止反应。反应终止后,冷却,过滤反应混合物将5wt%的钯/碳催化剂滤去后,用甲苯洗涤将滤渣洗净,将得到的含有1-methyl-4-(piperizine-4‐yl)-[1,4]-piperazine的滤液使用气相色谱内标法定量分析,结果含有579g(产物同上)。(收率80%)蒸馏得到的滤液1678g。得到纯度98.7%的(产物同上)。
在容量500L的高压釜中,加入1-苯甲基-4-哌啶酮125g,,1-甲基-1,4-diazepine151g及5wt%的钯/碳催化剂(含水率50%)5.8g,在60度下,氢气压力4Mpa,进行5h反应。接着升温至140度,同温度下反应4.5小时,终止反应。反应终止后,冷却,过滤反应混合物将5wt%的钯/碳催化剂滤去,将得到的含有1-methyl-4-(piperizine-4‐yl)-[1,4]- diazepine的滤液使用气相色谱内标法定量分析,结果含有126g(产物同上)。(收率97%)蒸馏得到的滤液233g。得到纯度96%的(产物同上)。
4楼2009-09-19 16:49:39
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