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2楼2009-09-16 16:16:57
simi753
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3楼2009-09-16 16:21:26
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jeimmy(金币+30,VIP+0): 10-9 09:28
jeimmy(金币+30,VIP+0): 10-9 09:28
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反应条件部分没翻，范围太泛了，对你科研没有用处，看看实施例的实验条件就好 【0018】 本发明的方法，无溶剂也可以实施，根据需要使用溶剂亦可。可作为溶剂的可以举出甲醇，乙醇，丙醇，乙烯醇，乙二醇，一甲基乙二醇醚等醇系溶剂，二乙醚，四氢呋喃，二恶烷，乙二醇二乙醚等醚系溶剂，甲苯，二甲苯等芳香族烃溶剂，环己烷，庚烷，辛烷等脂肪烃溶剂，亦可以将这些溶剂混合使用。 【0021】 反应结束后，将反应混合物过滤，滤去钯催化剂，将得到的滤液进行所设想的分离操作，可以得到哌嗪化合物（2）。 实施例1 在容量3L的高压釜中，加入1-苯甲基-4-哌啶酮749g,，1--methylpiperazine794g及5wt%的钯/碳催化剂（含水率50%）37.5g，在60度下，氢气压力4Mpa，进行3h反应。接着升温至160度，同温度下反应5小时，终止反应。反应终止后，冷却，过滤反应混合物将5wt%的钯/碳催化剂滤去后，用甲苯洗涤将滤渣洗净，将得到的含有1-methyl-4-(piperizine-4‐yl)-[1,4]-piperazine的滤液使用气相色谱内标法定量分析，结果含有579g（产物同上）。（收率80%）蒸馏得到的滤液1678g。得到纯度98.7%的（产物同上）。 在容量500L的高压釜中，加入1-苯甲基-4-哌啶酮125g,，1-甲基-1，4-diazepine151g及5wt%的钯/碳催化剂（含水率50%）5.8g，在60度下，氢气压力4Mpa，进行5h反应。接着升温至140度，同温度下反应4.5小时，终止反应。反应终止后，冷却，过滤反应混合物将5wt%的钯/碳催化剂滤去,将得到的含有1-methyl-4-(piperizine-4‐yl)-[1,4]- diazepine的滤液使用气相色谱内标法定量分析，结果含有126g（产物同上）。（收率97%）蒸馏得到的滤液233g。得到纯度96%的（产物同上）。 |
4楼2009-09-19 16:49:39
