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zhouhui405

金虫 (正式写手)

[交流] MOF晶体长不大--求解决方法 已有5人参与

我合成MOF.
70oC 反应了12h就得到了晶体,从显微镜下看晶形非常的好,但是就是很小。肉眼看就是小颗粒。不知道从哪个方面调整才能长出大的晶体,有经验的高手指点一下。

反应没有考虑升温速率和降温速率,就是恒温做得。试一下升降温速率是否会有效果。
温度,配比等条件还用改变吗?

有经验的高手指点一下具体方法。
着急啊!
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勤劳小蜜蜂

银虫 (著名写手)

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:54:56
我也经常遇到这样的问题,作出的晶体太小,单晶衍射仪测试时不是衍射点不够就是出来的数据不好没法接,真是快郁闷死了!!!我也试过降低浓度但是还是没能成功!!!继续努力吧!!一起加油加油!!!
52楼2011-03-14 13:26:15
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士

★ ★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
zhouhui405(金币+1,VIP+0):谢谢,MOF也可以用传统的方法吗 9-16 10:41
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
我的经验:第一,在稀溶液中晶体容易长的相对大些;第二,将已得的小晶体滤出保留母液,调几粒质量计较好的小晶体作为晶种放回母液中维持结晶温度让小晶体慢慢长大。
我思故我在,神与我同在。
2楼2009-09-16 10:28:00
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xwtustc

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
zhouhui405(金币+1,VIP+0): 9-16 10:42
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
改变一下反应物的浓度,延长反应的时间应该会有用的
3楼2009-09-16 10:28:35
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wsujlu378

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
70℃条件下的反应严格意义上压力不是很大,是一个接近常压的自组装的过程,如果可以的话,应该主要是反应时间过少。这样的体系从文献报道来看,一般应该3d以上。
4楼2009-09-16 12:05:10
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