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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » NCA单体合成请教
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)

[求助] NCA单体合成请教 已有1人参与

想请问一下做过NCA聚合的亲们 Lys-NCA单体在做的时候有没有TLC监测反应终点还是只通过溶液澄清来判断反应结束呢？ 做了几次用的无水溶剂反应现象也和文献中差不多 导师TLC点板发现产物极性比原料还要大一些 不太对 不太知道是什么原因 感觉实验步骤上也都考虑过了

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1楼 2022-11-16 20:04:22
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669091873

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 娜小妞1306 at 2022-11-17 14:20:31
我看文献中大部分是反应90min或者3h 我做的基本30mg就完全澄清了 点板发现得到的东西极性反而比原料小了 好像不太对 不知道这个反应时间长了会不会也分解了？或者生成的氯化氢需要及时排出来？ 反应试剂都是用的超 ...

极性当然会减小，无水就不会，有水有酸环会打开，形成低聚物，你买的超干的吧，我们都是现蒸现用，重结晶要非常快。
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6楼2022-11-17 14:38:57
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669091873

木虫 (著名写手)
看溶液变澄清，反应很快的其实，一定要严格的无水，最好手套箱操作
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2楼2022-11-16 23:57:38
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zhanghang3

木虫 (正式写手)
看看PKU吕华老师组在NC上的工作，NCA合成过程中加适量的环氧类化合物，就能高效的合成不同类型的NCA。

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希望是最美好的东西。
3楼2022-11-17 06:18:03
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 669091873 at 2022-11-16 23:57:38
看溶液变澄清，反应很快的其实，一定要严格的无水，最好手套箱操作

我看文献中大部分是反应90min或者3h 我做的基本30mg就完全澄清了 点板发现得到的东西极性反而比原料小了 好像不太对 不知道这个反应时间长了会不会也分解了？或者生成的氯化氢需要及时排出来？ 反应试剂都是用的超干的(含水小于30ppm) 环境的话就在正常通风橱 瓶子用之前烘干

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4楼2022-11-17 14:20:31
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