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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » NCA单体合成请教
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者娜小妞1306将赠送您 10 个金币

娜小妞1306

新虫 (小有名气)

[求助] NCA单体合成请教 已有1人参与

想请问一下做过NCA聚合的亲们 Lys-NCA单体在做的时候有没有TLC监测反应终点还是只通过溶液澄清来判断反应结束呢？ 做了几次用的无水溶剂反应现象也和文献中差不多 导师TLC点板发现产物极性比原料还要大一些 不太对 不太知道是什么原因 感觉实验步骤上也都考虑过了

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1楼 2022-11-16 20:04:22
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 669091873 at 2022-11-17 14:38:57
极性当然会减小，无水就不会，有水有酸环会打开，形成低聚物，你买的超干的吧，我们都是现蒸现用，重结晶要非常快。...

说错了 极性应该是减小的 我做出来的反而大了 所以产物应该是不对的 市售的含水量小于30ppm 做有机方法学的他们无水反应都可以用 所以我觉着做NCA问题也不大吧应该？ 我准备自己重蒸了 请问你们后处理是直接滴到无水正己烷中沉淀还是蒸干后用先冷水洗一下杂质呀 谢谢啦~ 另外可否加个weixin啥的方便请教呀？

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7楼2022-11-18 11:37:42
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 印第安66 at 2022-11-18 13:36:18
国内居然这么多做NCA的，我们组的方向都要闭了，这个单体很难搞纯

可否加个其他方式交流一下呢 单体这一步都不太对 感觉整个过程已经很注意了

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9楼2022-11-18 14:07:45
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啦啦啦听我

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 娜小妞1306 at 2022-11-18 14:07:45
可否加个其他方式交流一下呢 单体这一步都不太对 感觉整个过程已经很注意了
...

我也是！！有没有互助群哈哈 求推荐
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10楼2023-05-23 20:38:22
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669091873

木虫 (著名写手)
看溶液变澄清，反应很快的其实，一定要严格的无水，最好手套箱操作
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2楼2022-11-16 23:57:38
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zhanghang3

木虫 (正式写手)
看看PKU吕华老师组在NC上的工作，NCA合成过程中加适量的环氧类化合物，就能高效的合成不同类型的NCA。

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希望是最美好的东西。
3楼2022-11-17 06:18:03
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 669091873 at 2022-11-16 23:57:38
看溶液变澄清，反应很快的其实，一定要严格的无水，最好手套箱操作

我看文献中大部分是反应90min或者3h 我做的基本30mg就完全澄清了 点板发现得到的东西极性反而比原料小了 好像不太对 不知道这个反应时间长了会不会也分解了？或者生成的氯化氢需要及时排出来？ 反应试剂都是用的超干的(含水小于30ppm) 环境的话就在正常通风橱 瓶子用之前烘干

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4楼2022-11-17 14:20:31
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghang3 at 2022-11-17 06:18:03
看看PKU吕华老师组在NC上的工作，NCA合成过程中加适量的环氧类化合物，就能高效的合成不同类型的NCA。

好呢 谢谢 但是我目前NCA单体这步就有些问题 感觉完全没有产物 根据实验现象和别人描述的好像也差不多

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5楼2022-11-17 14:22:58
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669091873

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 娜小妞1306 at 2022-11-17 14:20:31
我看文献中大部分是反应90min或者3h 我做的基本30mg就完全澄清了 点板发现得到的东西极性反而比原料小了 好像不太对 不知道这个反应时间长了会不会也分解了？或者生成的氯化氢需要及时排出来？ 反应试剂都是用的超 ...

极性当然会减小，无水就不会，有水有酸环会打开，形成低聚物，你买的超干的吧，我们都是现蒸现用，重结晶要非常快。
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6楼2022-11-17 14:38:57
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印第安66

新虫 (小有名气)
国内居然这么多做NCA的，我们组的方向都要闭了，这个单体很难搞纯

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8楼2022-11-18 13:36:18
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