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liufei213

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】泵压力为零

最近在做一个产品的有物质检测,所用流动相是磷酸二氢铵水溶液:乙腈(5:3),在与10%甲醇进行替换时泵压力总变为零,且快速清洗阀也不出液体;经处理后快速清洗阀能泵出液体(流动相),但关关闭快速清洗阀后泵压力经短暂的升高后又变为零,又恢复刚才的状况。请各位液相高手帮忙分析一下这是什么原因呀,急、急、急呀。。。。。。
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yjywei

木虫 (著名写手)


liufei213(金币+1,VIP+0): 9-15 20:23
把单向阀卸了,用水,异丙醇,甲醇超声一段时间。看问题解决没??
2楼2009-09-15 20:21:41
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liufei213

金虫 (小有名气)

把单向阀卸了,用水,异丙醇,甲醇超声一段时间。看问题解决没??

谢谢回复。这样做了,可用了一次后又出现同样的故障了。
3楼2009-09-15 20:25:03
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复!现在是每次关了快速清洗阀就无液相流出,快速清洗阀会不会出现问题? 9-15 21:19
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢建议! 9-17 07:58
估计是单向阀故障。如果异丙醇超声清洗没有作用的话,建议更换新的单向阀。
4楼2009-09-15 20:35:18
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中


liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-17 07:58
单向阀密封坏了吧,要更换密封垫
5楼2009-09-16 08:45:41
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cucupig

银虫 (小有名气)


liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-17 07:59
恩,单向阀问题,把单向阀拆下来,稀硝酸超声后换纯净水超声,最后用甲醇超声,单向阀拧上去之前仪器螺口处也用纯净水清洗一下。
6楼2009-09-16 08:52:10
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feiyu61

木虫 (正式写手)


liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-17 08:00
我们也出过类似情况,是单向阀的原因,甲醇超声15分钟,再纯水超声15分钟后问题可以解决,但是过段时间还会出现,应该是流动相或者样品脏了。
7楼2009-09-16 08:56:08
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

★ ★
liufei213(金币+2,VIP+0):谢谢回复! 9-17 08:04
你确认不是柱子或者柱子之前,泵后边部分没有堵:
“但关关闭快速清洗阀后泵压力经短暂的升高后又变为零,又恢复刚才的状况。”首先得找下短暂升高的原因,我估计是因为压力升高后泵启动自动保护程序,泵关闭,在开启肯定没液体流出了,既然你处理后能有液体流出,最好检测下流速是不是正常,然后直接连接泵与检测器,看看是不是液体流出!
总结来说我觉得是系统堵了!!
我为新生
8楼2009-09-16 10:06:41
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liufei213

金虫 (小有名气)

单向阀经处理后可以用了,但做完样品后又出现同样的问题,我觉得是不是因为流动相中含有缓冲盐才会频频发生这样的问题?
9楼2009-09-17 08:05:16
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


liufei213(金币+1,VIP+0): 9-21 08:09
你的操作方法是怎么样的?盐流动相使用是需要过度的:首先使用相对于盐溶性较高的溶剂(比如说水),慢慢过渡到盐流动相,冲洗也是一样,不能直接由有机相换成盐流动相,必须经过过度。
例如:流动相用水(0.2%磷酸盐):乙腈:甲醇=20:30:50,首先用水:甲醇=80:20,冲洗系统30-60min,然后才用盐流动相系统平衡,当用完关机时,首先用水:甲醇=80:20的溶液冲洗系统,然后在将系统用纯有机相冲洗!
我为新生
10楼2009-09-17 08:11:42
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