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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】泵压力为零
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liufei213

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】泵压力为零

最近在做一个产品的有物质检测，所用流动相是磷酸二氢铵水溶液：乙腈（5：3），在与10%甲醇进行替换时泵压力总变为零，且快速清洗阀也不出液体；经处理后快速清洗阀能泵出液体（流动相），但关关闭快速清洗阀后泵压力经短暂的升高后又变为零，又恢复刚才的状况。请各位液相高手帮忙分析一下这是什么原因呀，急、急、急呀。。。。。。
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1楼 2009-09-15 20:15:34
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yjywei

木虫 (著名写手)
★
liufei213(金币+1,VIP+0): 9-15 20:23
把单向阀卸了，用水，异丙醇，甲醇超声一段时间。看问题解决没？？
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2楼2009-09-15 20:21:41
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liufei213

金虫 (小有名气)
把单向阀卸了，用水，异丙醇，甲醇超声一段时间。看问题解决没？？

谢谢回复。这样做了，可用了一次后又出现同样的故障了。
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3楼2009-09-15 20:25:03
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★ ★
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复！现在是每次关了快速清洗阀就无液相流出，快速清洗阀会不会出现问题？ 9-15 21:19
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢建议！ 9-17 07:58
估计是单向阀故障。如果异丙醇超声清洗没有作用的话，建议更换新的单向阀。
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4楼2009-09-15 20:35:18
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-17 07:58
单向阀密封坏了吧，要更换密封垫
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5楼2009-09-16 08:45:41
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cucupig

银虫 (小有名气)
★
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-17 07:59
恩，单向阀问题，把单向阀拆下来，稀硝酸超声后换纯净水超声，最后用甲醇超声，单向阀拧上去之前仪器螺口处也用纯净水清洗一下。
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6楼2009-09-16 08:52:10
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feiyu61

木虫 (正式写手)
★
liufei213(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-17 08:00
我们也出过类似情况，是单向阀的原因，甲醇超声15分钟，再纯水超声15分钟后问题可以解决，但是过段时间还会出现，应该是流动相或者样品脏了。
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7楼2009-09-16 08:56:08
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
liufei213(金币+2,VIP+0):谢谢回复！ 9-17 08:04
你确认不是柱子或者柱子之前，泵后边部分没有堵：
“但关关闭快速清洗阀后泵压力经短暂的升高后又变为零，又恢复刚才的状况。”首先得找下短暂升高的原因，我估计是因为压力升高后泵启动自动保护程序，泵关闭，在开启肯定没液体流出了，既然你处理后能有液体流出，最好检测下流速是不是正常，然后直接连接泵与检测器，看看是不是液体流出！
总结来说我觉得是系统堵了！！
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我为新生
8楼2009-09-16 10:06:41
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liufei213

金虫 (小有名气)
单向阀经处理后可以用了，但做完样品后又出现同样的问题，我觉得是不是因为流动相中含有缓冲盐才会频频发生这样的问题？
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9楼2009-09-17 08:05:16
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
liufei213(金币+1,VIP+0): 9-21 08:09
你的操作方法是怎么样的？盐流动相使用是需要过度的：首先使用相对于盐溶性较高的溶剂（比如说水），慢慢过渡到盐流动相，冲洗也是一样，不能直接由有机相换成盐流动相，必须经过过度。
例如：流动相用水（0.2%磷酸盐）：乙腈：甲醇=20：30：50，首先用水：甲醇=80：20，冲洗系统30-60min，然后才用盐流动相系统平衡，当用完关机时，首先用水：甲醇=80：20的溶液冲洗系统，然后在将系统用纯有机相冲洗！
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我为新生
10楼2009-09-17 08:11:42
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