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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师


[交流] 【求助】同一样品进两次样,峰数目相差太大了!

今天做了一个样品,第一次做的时候峰的数目是五十多个,样品组分的含量不合格,我就再做了一次,没想到这一次含量更低,而峰的数目却多出了许多,有八十多个!在做样品分析之前,我还用甲醇溶剂洗了一遍色柱,并没有杂峰!之后我再溶解了一个样品,结果和第一次测的数据差不多(峰的数目差不多是五十多个)。我想请问一下,为什么同一个样品瓶内的样品测了两次(参数没有更改,完全一致的。),怎么差别会这么大?
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。
3楼2009-09-15 20:37:11
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qwert9893

银虫 (小有名气)

告诉你

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
这是一个很严重的问题:

峰数目多了,只有一个可能:“水落石出”。
第一次进样后,进样瓶上有一个孔,通过这个孔,溶剂挥发了,因为你进样时间间隔太长,样品盘温度高。

解决办法:同一个样品,多装几个进样瓶。
2楼2009-09-15 19:58:44
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jing_588

银虫 (初入文坛)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
加长反应时间看看,有可能是采集时间过短
4楼2009-09-15 21:41:44
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师


引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-9-15 20:37:
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。

采集时间应该是够的了,组分峰一般十几分钟就全部出来了,平常其他的峰也会在二十几分钟全部出完,而我们的采集时间总长有三十二分钟的。至于说色谱柱污染,我在做样品之前用甲醇洗过了柱子,并没有出现其他的杂峰啊,所以我认为这两部分并没有受到污染。
5楼2009-09-16 07:32:35
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