应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】同一样品进两次样，峰数目相差太大了！
171/2返回列表12下一页
查看: 748  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师

[交流] 【求助】同一样品进两次样，峰数目相差太大了！

今天做了一个样品，第一次做的时候峰的数目是五十多个，样品组分的含量不合格，我就再做了一次，没想到这一次含量更低，而峰的数目却多出了许多，有八十多个！在做样品分析之前，我还用甲醇溶剂洗了一遍色柱，并没有杂峰！之后我再溶解了一个样品，结果和第一次测的数据差不多（峰的数目差不多是五十多个）。我想请问一下，为什么同一个样品瓶内的样品测了两次（参数没有更改，完全一致的。），怎么差别会这么大？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-09-15 18:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwert9893

银虫 (小有名气)

告诉你

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
这是一个很严重的问题：

峰数目多了，只有一个可能：“水落石出”。
第一次进样后，进样瓶上有一个孔，通过这个孔，溶剂挥发了，因为你进样时间间隔太长，样品盘温度高。

解决办法：同一个样品，多装几个进样瓶。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-09-15 19:58:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-09-15 20:37:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jing_588

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
加长反应时间看看，有可能是采集时间过短
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2009-09-15 21:41:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-9-15 20:37:
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。

采集时间应该是够的了，组分峰一般十几分钟就全部出来了，平常其他的峰也会在二十几分钟全部出完，而我们的采集时间总长有三十二分钟的。至于说色谱柱污染，我在做样品之前用甲醇洗过了柱子，并没有出现其他的杂峰啊，所以我认为这两部分并没有受到污染。
赞一下 回复此楼
5楼2009-09-16 07:32:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师
引用回帖:
Originally posted by jing_588 at 2009-9-15 21:41:
加长反应时间看看，有可能是采集时间过短

但是我用第三次再重新溶解了一个样品，结果几乎和第一次的一个样。只是比以前的还是多出了许多的小峰，我认为那可能是这批原材料所含的杂质较多的缘故。
赞一下 回复此楼
6楼2009-09-16 07:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weipingwu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
样品做梯度分析看看，到底有多少个数目的峰，如果没有多余的峰，只能说明你后一阵的样品受到污染！
赞一下(11人) 回复此楼
不经历风雨，怎能见彩虹？
7楼2009-09-16 07:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyggelig

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
还有就是确定你的测定样品不会继续反应了哦
还有就是有没有一些相互干扰以及和色谱柱有反应的物质在
然后就可能是你的色谱柱有问题了
赞一下(11人) 回复此楼
8楼2009-09-16 08:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋月无边

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):谢谢新虫回复！记得常来哟！ 9-20 20:37
1、样品瓶不干净，有多种组分被溶出
2、采集时间不够
3、进样针有气泡，造成两次进样体积不同
4、组分分解，我增做过有机氮农药，时间越长同分异构体越多
赞一下(11人) 回复此楼
9楼2009-09-16 15:58:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋月无边

铁虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-25 12:08
可以将柱温升高试试
赞一下(10人) 回复此楼
10楼2009-09-16 16:00:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 linjifeng 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +10 Tide man 2026-08-11 10/500 2026-08-12 20:59 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] FileCode能看出啥？ +8 要乐观耀哥 2026-08-10 21/1050 2026-08-12 16:08 by 云上清扬
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 35/1750 2026-08-12 14:38 by sdfapple719
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭