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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】对亚硝基-N,N-二甲基苯胺的还原
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kaiweihuang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对亚硝基-N,N-二甲基苯胺的还原

现在合成一染料中间体，起始原料为N,N-二甲基苯胺，经过亚硝化反应得到对亚硝基-N,N-二甲基苯胺，再用锌粉还原，以氯化汞作催化剂，得到对氨基-N,N-二甲基苯胺。
    问题1：目前制备的亚硝基化合物纯度很好，主要问题在还原反应中有单质汞生成。请问在此反应中氯化汞的催化还原的机理是什么？
    问题2:  以后会放大在实际生产中应用，产生的汞将会对工人的健康产生影响，请问有什么解决的办法？
    问题3：我尝试不用氯化汞做催化剂，但产率下降20%左右，产品纯度也不好。能否用其他的催化剂代替。
    非常感谢！
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1楼 2009-09-15 10:56:45
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hg31415

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
kaiweihuang(金币+2,VIP+0): 9-16 13:20
kaiweihuang(金币+1,VIP+0): 9-16 13:21
可以尝试其他的还原哦，水合肼也蛮好的，请问你用锌粉还原的产率有多高？
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求志同道合的好友一起走
2楼2009-09-15 18:55:51
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jiaxiang9782

银虫 (正式写手)
★ ★
kaiweihuang(金币+2,VIP+0):谢谢 9-16 13:21
有资料上用锌粉和盐酸直接还原，没有加汞做催化剂。锌粉用量是三倍当量，产率65%
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3楼2009-09-15 19:04:47
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kaiweihuang

金虫 (小有名气)
强酸性条件下还原产率没有弱酸性条件下高，目前用氯化汞做催化剂收率可以达到71%，也有其他的还原方法，催化加氢可能收率最高，但危险性比较大。目前想解决锌粉还原出现汞单质的问题。
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4楼2009-09-15 21:10:30
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许名

铜虫 (小有名气)
★
kaiweihuang(金币+1,VIP+0): 9-21 14:03
直接加氢不就得了，其他方法三废不要太多哦
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我是菜鸟.请多帮忙!
5楼2009-09-16 13:36:15
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beny46

新虫 (初入文坛)
我也是在做还原啊，也找不到好的办法。我是用硫化碱还原也是效果不好。现在尝试用水合肼了。不过水合肼毒性太大了。
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6楼2009-12-08 19:02:05
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smile5136

铁虫 (小有名气)
用氯化亚锡还原！
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7楼2009-12-08 20:05:44
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
可以改成氢气还原 就是危险
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
8楼2009-12-09 05:56:48
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bingliany

金虫 (著名写手)
催化加氢，有前途。其他欢迎方法存在很大的环境压力，再说收率也不高，建议楼主试试催化加氢，也没有想象的那么危险。
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做一名优秀的化工工程师!
9楼2009-12-09 07:47:48
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