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kaiweihuang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对亚硝基-N,N-二甲基苯胺的还原

现在合成一染料中间体,起始原料为N,N-二甲基苯胺,经过亚硝化反应得到对亚硝基-N,N-二甲基苯胺,再用锌粉还原,以氯化汞作催化剂,得到对氨基-N,N-二甲基苯胺。
    问题1:目前制备的亚硝基化合物纯度很好,主要问题在还原反应中有单质汞生成。请问在此反应中氯化汞的催化还原的机理是什么?
    问题2:  以后会放大在实际生产中应用,产生的汞将会对工人的健康产生影响,请问有什么解决的办法?
    问题3:我尝试不用氯化汞做催化剂,但产率下降20%左右,产品纯度也不好。能否用其他的催化剂代替。
    非常感谢!
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beny46

新虫 (初入文坛)

我也是在做还原啊,也找不到好的办法。我是用硫化碱还原也是效果不好。现在尝试用水合肼了。不过水合肼毒性太大了。
6楼2009-12-08 19:02:05
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hg31415

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
kaiweihuang(金币+2,VIP+0): 9-16 13:20
kaiweihuang(金币+1,VIP+0): 9-16 13:21
可以尝试其他的还原哦,水合肼也蛮好的,请问你用锌粉还原的产率有多高?
求志同道合的好友一起走
2楼2009-09-15 18:55:51
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jiaxiang9782

银虫 (正式写手)

★ ★
kaiweihuang(金币+2,VIP+0):谢谢 9-16 13:21
有资料上用锌粉和盐酸直接还原,没有加汞做催化剂。锌粉用量是三倍当量,产率65%
3楼2009-09-15 19:04:47
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kaiweihuang

金虫 (小有名气)

强酸性条件下还原产率没有弱酸性条件下高,目前用氯化汞做催化剂收率可以达到71%,也有其他的还原方法,催化加氢可能收率最高,但危险性比较大。目前想解决锌粉还原出现汞单质的问题。
4楼2009-09-15 21:10:30
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