24小时热门版块排行榜    

查看: 1435  |  回复: 8
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

weishuai

金虫 (著名写手)

[交流] 羟基与甲磺酰氯反应的问题

进来在做糖上的羟基与甲磺酰氯的反应,用的体系是 三乙胺-四氢呋喃 ,加入甲磺酰氯后立即有大量白色固体产生,看到这种现象俺很高兴以为反应的很好呢,可是一点板,竟然没有新点儿生成,全是原料点儿,这是怎么回事儿啊??换其他的体系也不行,原料和试剂也都是除水的,望高手指导啊,俺是菜鸟~~~~

[ Last edited by weishuai on 2009-9-15 at 09:20 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li626984_2

金虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖 9-30 23:41
有可能是水分除的不彻底,我做的是在三乙胺---二氧六环体系下滴加酰氯,生成三乙胺盐,然后过滤就OK拉,我们的水分要求是0.03一下
8楼2009-09-30 22:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

svidy

金虫 (正式写手)

★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~ 9-15 12:43
weishuai(金币+1,VIP+0):谢谢,请问产物的Rf值会不会和原料一样呢~~~ 9-16 10:42
加入溶剂和醇后,滴加酰氯,在低温下滴加有机碱,用吡啶可能比用三乙胺好
2楼2009-09-15 12:15:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dabao505

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-15 23:29
weishuai(金币+1,VIP+0):谢谢,请问TLC检测产物明显不?产物会不会和原料的Rf值一样呢,我一个师兄说会一样~~~不知道我的东西会不会,打谱的效果也不好,唉~~~ 9-16 10:41
我做的羟基与甲基磺酰氯反应,用的是二氯甲烷作溶剂,加入原料与三乙胺后零度以下滴加甲磺酰氯,滴完后保温一小时,水洗去三乙胺盐酸盐
不过也可以楼上的那样,先加甲磺酰氯,后滴加三乙胺,效果一样
3楼2009-09-15 23:19:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weishuai

金虫 (著名写手)

请问大家  这个反应的现象是不是应该有大量不溶的白色儿胺盐生成呢??还有就是产物的Rf值会和原料的一样不??
万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
4楼2009-09-16 10:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见