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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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weishuai

金虫 (著名写手)

[交流] 羟基与甲磺酰氯反应的问题

进来在做糖上的羟基与甲磺酰氯的反应,用的体系是 三乙胺-四氢呋喃 ,加入甲磺酰氯后立即有大量白色固体产生,看到这种现象俺很高兴以为反应的很好呢,可是一点板,竟然没有新点儿生成,全是原料点儿,这是怎么回事儿啊??换其他的体系也不行,原料和试剂也都是除水的,望高手指导啊,俺是菜鸟~~~~

[ Last edited by weishuai on 2009-9-15 at 09:20 ]
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dabao505

铁杆木虫 (小有名气)

会有三乙胺盐酸盐生成,用水洗去就是;三乙胺还可回收再利用
5楼2009-09-17 06:11:07
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svidy

金虫 (正式写手)

★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~ 9-15 12:43
weishuai(金币+1,VIP+0):谢谢,请问产物的Rf值会不会和原料一样呢~~~ 9-16 10:42
加入溶剂和醇后,滴加酰氯,在低温下滴加有机碱,用吡啶可能比用三乙胺好
2楼2009-09-15 12:15:45
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dabao505

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-15 23:29
weishuai(金币+1,VIP+0):谢谢,请问TLC检测产物明显不?产物会不会和原料的Rf值一样呢,我一个师兄说会一样~~~不知道我的东西会不会,打谱的效果也不好,唉~~~ 9-16 10:41
我做的羟基与甲基磺酰氯反应,用的是二氯甲烷作溶剂,加入原料与三乙胺后零度以下滴加甲磺酰氯,滴完后保温一小时,水洗去三乙胺盐酸盐
不过也可以楼上的那样,先加甲磺酰氯,后滴加三乙胺,效果一样
3楼2009-09-15 23:19:40
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weishuai

金虫 (著名写手)

请问大家  这个反应的现象是不是应该有大量不溶的白色儿胺盐生成呢??还有就是产物的Rf值会和原料的一样不??
万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
4楼2009-09-16 10:44:18
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