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pengxiao54

银虫 (初入文坛)

[交流] 关于上柱子的一点问题,帮帮忙啊~~~~~~~~~~

正在冲一个正相硅胶柱,先拿小极性的冲下来一个紫点,换了稍大点的一个极性,然后出来了冲下来离的很近的一个黄点,但是一直冲到现在,第三个黄点都已经出来了,前面那个紫色的点就是冲不干净,一直 都存在,而且量又特别少,我现在这个梯度已经冲了五个柱体积了,很是苦恼。这种情况到底是我的极性梯度换的不对呢,还是我的浸膏的问题呢?我已经是第二次遇到这样的情况了。是不是不应该用硅胶柱分呢 ?就是感觉分不开,前面的东西怎么冲都冲不干净。

[ Last edited by pengxiao54 on 2009-9-14 at 23:04 ]
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

★
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是你样品的原因,可以试试别的方法
2楼2009-09-15 00:17:06
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wby403

银虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也遇到这种情况啊,亟待高手解决哈!
3楼2009-09-15 08:19:06
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pengxiao54

银虫 (初入文坛)

就是我的样品不适合用正相硅胶来分离,对吗 ?
4楼2009-09-15 09:04:40
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boystrong

银虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
乖乖,我不明白楼主的紫点,红点,黄点指的什么,我还没有遇到找个点的问题,接触到了新的东西了
梦想追风
5楼2009-09-15 21:14:29
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 9-16 00:56
这是常有的事情。有些化合物会拖尾吸附,后面的下来了,前面的还没走完,你加点酸(乙酸)或者是碱(三乙胺),点板先看看,如果你的紫色点不拖尾,就使用这种拖尾抑制的洗脱剂,应该就没你的问题出现了。如果还是不行,最终纯化最好就改用分步结晶的办法!祝你好运!
6楼2009-09-15 23:19:50
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397041590

金虫 (正式写手)

7楼2009-09-17 17:00:20
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yuanyuan8078

新虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很同意5楼的建议,1)选择的溶剂系统不合适2)可能是你装柱的时候没有跑实就上样了
8楼2009-09-17 21:45:35
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lelin_01

新虫 (初入文坛)

学习了  
9楼2009-09-18 14:38:31
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zhaojf2007

金虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by beyondjun at 2009-9-15 23:19:
这是常有的事情。有些化合物会拖尾吸附,后面的下来了,前面的还没走完,你加点酸(乙酸)或者是碱(三乙胺),点板先看看,如果你的紫色点不拖尾,就使用这种拖尾抑制的洗脱剂,应该就没你的问题出现了。如果还是 ...

请问你过硅胶柱加过酸吗?我过的东西流动相要加1%的冰醋酸才不会拖尾,分子结构里面有酯键,但是担心在旋蒸过程中会使我的样品发生分解。请教一下!
10楼2009-09-18 15:18:52
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