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ttvdr0铁杆木虫 (职业作家)
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Umsetzung mit Magnesium zu 3a): Zu 24.3 g (1 mol) Mg-Sp?nen (mit Jod aktiviert) in ca. 1000 ml absol. Tetrahydrofuran (THF) wurden unterhalb -30°C 32.5 g (310 mmol) 4-Chlor-2-penten in ca. 200 ml THF unter Rühren w?hrend 9 h getropft. Nach ca. 15 h, wobei man auf 20°C erw?rmte, und Filtration über eine G 3-Fritte wurde die Reaktionsl?sung bei 20℃/0.1 Torr eingeengt. Bei 40℃/0.001 Torr wurde das restliche THF und das als Nebenprodukt entstandene C10-Diolefin abdestilliert. Das gewonnene Produkt enthielt 162 mmol (52 %) metallorganisch gebundenes Magnesium. 发自小木虫IOS客户端 |
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Maxwell_Dong
铁杆木虫 (著名写手)
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ttvdr0(fjtony163代发): 金币+50, 代发 2022-11-10 03:49:16
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2022-11-10 03:49:21
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fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2022-11-10 03:49:21
| 与镁反应生成 3a)：在大约 1000 ml 绝对溶液中生成 24.3 g (1 mol) Mg 碎片（用碘活化）。 四氢呋喃(THF)，低于-30℃，在搅拌下历时9小时滴加在约200ml THF中的32.5g(310mmol)4-氯-2-戊烯。 约15小时后，在此期间将反应加热至20℃并通过G 3 玻璃料过滤，将反应溶液在20℃/0.1托浓缩。 在 40℃/0.001 Torr 下，蒸馏掉剩余的 THF 和副产的 C10 二烯烃。 得到的产物含有162 mmol（52%）的有机金属镁。 |
2楼2022-11-07 11:55:52
