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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 性能应用 » 大家有没有碰到过金属纳米晶冻干前后电化学行为改变的情况
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Ag_nitrate

木虫 (正式写手)

[求助] 大家有没有碰到过金属纳米晶冻干前后电化学行为改变的情况

之前做了铂和常见过渡金属的二、三元合金的纳米晶，在油相中高温合成后，离心洗涤，冻干后用巯基交换到水相。
这一步之后，直接用水分散，和冻干之后再用水分散，电化学行为产生了较大的改变，大家有没有碰到过这种情况？
ps：
冻干时间为6小时，冻干后的粉剂没有团聚，复溶很容易。
巯基交换后，一共洗了4次，残存的游离巯基配体应该可以忽略了吧。

非常困惑，有没有同仁们交流下？做纳米晶电化学，真的心累
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1楼 2022-10-01 12:00:53
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Ag_nitrate

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by thermo at 2022-10-01 14:45:57
如果油相是疏水的，置换不彻底会影响在水性电解液中的浸润性吧

但是为啥冻干复溶这一下会差别很大呢……如果是配体交换不完全，那么冻不冻干应该对性质没太大影响呀……难道冻干把材料表面的巯基乙酸也抽走了？

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3楼2022-10-01 21:54:25
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thermo

木虫 (著名写手)
如果油相是疏水的，置换不彻底会影响在水性电解液中的浸润性吧

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2楼2022-10-01 14:45:57
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Ag_nitrate at 2022-10-01 21:54:25
但是为啥冻干复溶这一下会差别很大呢……如果是配体交换不完全，那么冻不冻干应该对性质没太大影响呀……难道冻干把材料表面的巯基乙酸也抽走了？
...

会不会抽走，我不确定，查查冻干温度时它的蒸汽压就知道了。
纳米粒子外表面参与反应，粒子间有空隙，这个空隙是多大，介孔还是大孔，对传质影响很大。也许不同的干燥方式影响粒子的堆积细节吧。

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4楼2022-10-02 12:59:43
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Ag_nitrate

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by thermo at 2022-10-02 12:59:43
会不会抽走，我不确定，查查冻干温度时它的蒸汽压就知道了。
纳米粒子外表面参与反应，粒子间有空隙，这个空隙是多大，介孔还是大孔，对传质影响很大。也许不同的干燥方式影响粒子的堆积细节吧。
...

谢谢，确实存在这个可能，影响因素太多了，不纠结了，固定一个重现性好的条件做下去得了
另外，查阅文献（Langmuir 2014, 30, 46, 13799–13808）看得出，配体和金属的键合强弱也会影响冻干过程中的稳定性，可能是这个原因吧…
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5楼2022-10-02 13:49:21
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