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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » H-NMR测试尿素
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982693965

版主 (著名写手)
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H-NMR测试尿素
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加了DMSO-d6氘代试剂，测试了很多回，尿素一直没有测试出来，请教有经验的虫子，谢谢了

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1楼2022-09-16 11:10:56
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982693965

版主 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by Ayreeeeeee at 2022-09-21 06:32:51
128 scan，4s delayed time
...

谢谢了，单纯用DMSO-d6嘛

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18楼2022-09-21 20:27:34
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
dmso要除水，最好直接买“高纯度dmso”

尿素要选纯尿素，不存在一点点酸碱过量的尿素。

浓度要特别低。

如果不满足以上三个条件，酸碱里的活泼氢就会催化尿素的活泼氢和水快速交换，最后所有活泼氢合并为一个信号。你就看不到尿素的信号了。
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4楼2022-09-16 11:30:38
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982693965

版主 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cjzhu at 2022-09-16 11:30:38
dmso要除水，最好直接买“高纯度dmso”

尿素要选纯尿素，不存在一点点酸碱过量的尿素。

浓度要特别低。

如果不满足以上三个条件，酸碱里的活泼氢就会催化尿素的活泼氢和水快速交换，最后所有活泼氢合并为一 ...

我这个实验是用0.1M NaHCO3去电化学合成的，没办到去除H2O啊
这个咋么办呢

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12楼2022-09-16 22:14:34
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也试了很久用H NMR测尿素，发现要测到信号起码要600 MHZ的机器，我个人还是推荐urease分解法

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14楼2022-09-17 04:12:40
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982693965

版主 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Ayreeeeeee at 2022-09-17 04:12:40
我也试了很久用H NMR测尿素，发现要测到信号起码要600 MHZ的机器，我个人还是推荐urease分解法

你好，感谢你的经验，我这边也想试下600M的核磁测试，麻烦问下，你的测试条件，扫了多少遍啊，麻烦你了

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15楼2022-09-19 22:52:59
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by 982693965 at 2022-09-19 22:52:59
你好，感谢你的经验，我这边也想试下600M的核磁测试，麻烦问下，你的测试条件，扫了多少遍啊，麻烦你了
...

128 scan，4s delayed time

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982693965
16楼2022-09-21 06:32:51
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celan

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没那么麻烦，直接测试13CNMR即可。
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17楼2022-09-21 10:26:27
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 982693965 at 2022-09-21 20:27:34
谢谢了，单纯用DMSO-d6嘛
...

对，用DMSO d6。关于浓度的问题，我看有的文献是拿reference，有的文献是直接做calibration line ，我个人觉得做calibration line 比较靠谱。我看了一下，您的电解液是有C＝O的，有可能会跟尿素的峰重合。

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19楼2022-09-25 19:17:13
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tzynew2楼
2022-09-16 11:12   回复  
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可乐乐茶3楼
2022-09-16 11:20   回复  
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XG-WUST5楼
2022-09-16 11:34   回复  
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gordon3996楼
2022-09-16 15:33   回复  
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jiada7楼
2022-09-16 15:42   回复  
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bo19868楼
2022-09-16 16:12   回复  
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xiaochaox9楼
2022-09-16 16:49   回复  
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Roy_shadow10楼
2022-09-16 17:03   回复  
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老将出马11楼
2022-09-16 19:55   回复  
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Ayreeeeeee13楼
2022-09-17 04:09   回复  
982693965(金币+1): 谢谢参与
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