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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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982693965

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已领完
H-NMR测试尿素
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加了DMSO-d6氘代试剂,测试了很多回,尿素一直没有测试出来,请教有经验的虫子,谢谢了

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982693965

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16楼: Originally posted by Ayreeeeeee at 2022-09-21 06:32:51
128 scan,4s delayed time
...

谢谢了,单纯用DMSO-d6嘛

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18楼2022-09-21 20:27:34
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cjzhu

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dmso要除水,最好直接买“高纯度dmso”

尿素要选纯尿素,不存在一点点酸碱过量的尿素。

浓度要特别低。

如果不满足以上三个条件,酸碱里的活泼氢就会催化尿素的活泼氢和水快速交换,最后所有活泼氢合并为一个信号。你就看不到尿素的信号了。
4楼2022-09-16 11:30:38
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982693965

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4楼: Originally posted by cjzhu at 2022-09-16 11:30:38
dmso要除水,最好直接买“高纯度dmso”

尿素要选纯尿素,不存在一点点酸碱过量的尿素。

浓度要特别低。

如果不满足以上三个条件,酸碱里的活泼氢就会催化尿素的活泼氢和水快速交换,最后所有活泼氢合并为一 ...

我这个实验是用0.1M NaHCO3去电化学合成的,没办到去除H2O啊
这个咋么办呢

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12楼2022-09-16 22:14:34
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也试了很久用H NMR测尿素,发现要测到信号起码要600 MHZ的机器,我个人还是推荐urease分解法

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14楼2022-09-17 04:12:40
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982693965

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引用回帖:
14楼: Originally posted by Ayreeeeeee at 2022-09-17 04:12:40
我也试了很久用H NMR测尿素,发现要测到信号起码要600 MHZ的机器,我个人还是推荐urease分解法

你好,感谢你的经验,我这边也想试下600M的核磁测试,麻烦问下,你的测试条件,扫了多少遍啊,麻烦你了

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15楼2022-09-19 22:52:59
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by 982693965 at 2022-09-19 22:52:59
你好,感谢你的经验,我这边也想试下600M的核磁测试,麻烦问下,你的测试条件,扫了多少遍啊,麻烦你了
...

128 scan,4s delayed time

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16楼2022-09-21 06:32:51
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没那么麻烦,直接测试13CNMR即可。
17楼2022-09-21 10:26:27
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Ayreeeeeee

新虫 (初入文坛)



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18楼: Originally posted by 982693965 at 2022-09-21 20:27:34
谢谢了,单纯用DMSO-d6嘛
...

对,用DMSO d6。关于浓度的问题,我看有的文献是拿reference,有的文献是直接做calibration line ,我个人觉得做calibration line 比较靠谱。我看了一下,您的电解液是有C=O的,有可能会跟尿素的峰重合。

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19楼2022-09-25 19:17:13
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tzynew2楼
2022-09-16 11:12   回复  
982693965(金币+1): 谢谢参与
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2022-09-16 11:20   回复  
982693965(金币+1): 谢谢参与
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XG-WUST5楼
2022-09-16 11:34   回复  
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gordon3996楼
2022-09-16 15:33   回复  
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jiada7楼
2022-09-16 15:42   回复  
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bo19868楼
2022-09-16 16:12   回复  
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xiaochaox9楼
2022-09-16 16:49   回复  
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Roy_shadow10楼
2022-09-16 17:03   回复  
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2022-09-16 19:55   回复  
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Ayreeeeeee13楼
2022-09-17 04:09   回复  
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