24小时热门版块排行榜    

查看: 519  |  回复: 2
当前主题已经存档。

xj_njut

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请问关于双三苯基磷二氯化镍的制备及使用问题

我最近在做一个偶联反应,原料是两个氯代的芳烃,方案是将其中一个氯代的芳烃做成格氏试剂,用无水氯化锌处理得到锌试剂,然后在催化剂的催化下与另一个氯代的芳烃偶联,得到芳环与芳环相连的偶联产物。用双三苯基磷二氯化镍做催化剂,做了几次小试总是得不到偶联产物。双三苯基磷二氯化镍是按文献自制的,现在弄不懂是哪个环节有问题?
请问双三苯基磷二氯化镍需要还原为零价镍吗?如果要还原,具体方法是怎么样的啊?还有这个偶联反应应该注意哪些问题?感谢各位不吝赐教,小弟现在很着急

[ Last edited by xj_njut on 2009-9-12 at 19:58 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hongtou

木虫 (正式写手)


双三苯基磷二氯化镍 催化活性你能保证吗,建议买小量的试一试,然后用大量时再制备
2楼2009-09-14 12:34:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guolibing

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xj_njut(金币+10,VIP+0):谢谢 解释的很详细 9-14 21:04
双三苯基磷二氯化镍是按文献自制的
能说得具体些吗?双三苯基磷二氯化镍做出来应该是墨绿色的均一的有金属光泽的固体粉末,不能发白,如果颜色是灰绿色,那就是双三苯基磷二氯化镍没有做好,双三苯基磷二氯化镍如果在乙醇中做,必需反应完后趁热过滤,不能冷后过滤,也不能用冷乙醇洗。
请问双三苯基磷二氯化镍需要还原为零价镍吗?
不需要
还有这个偶联反应应该注意哪些问题?
1、首先保证格氏试剂、锌试剂制作没问题,
2、加料顺序、反应温度
3楼2009-09-14 14:31:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukunming

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
参考:
氯化镍先用少量水溶解,再加入冰醋酸稀释,之后加入三苯基磷的冰醋酸溶液,立刻生成墨绿色沉淀,室温搅拌24小时,过滤,冰醋酸洗涤几次,再用少许乙醇洗涤即可
4楼2011-08-19 20:15:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xj_njut 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否申诉? +4 echo8914667 2026-08-30 5/250 2026-08-30 21:11 by echo8914667
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 面上意见出来了 +9 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 18/900 2026-08-30 16:47 by 黄鸟于飞Chao
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 29号明天会评吗 +3 笨笨唐 2026-08-28 3/150 2026-08-30 09:29 by cww8181
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +4 349506619 2026-08-28 4/200 2026-08-29 22:41 by alongwaytogo
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见