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xj_njut

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请问关于双三苯基磷二氯化镍的制备及使用问题

我最近在做一个偶联反应，原料是两个氯代的芳烃，方案是将其中一个氯代的芳烃做成格氏试剂，用无水氯化锌处理得到锌试剂，然后在催化剂的催化下与另一个氯代的芳烃偶联，得到芳环与芳环相连的偶联产物。用双三苯基磷二氯化镍做催化剂，做了几次小试总是得不到偶联产物。双三苯基磷二氯化镍是按文献自制的，现在弄不懂是哪个环节有问题?
请问双三苯基磷二氯化镍需要还原为零价镍吗？如果要还原，具体方法是怎么样的啊？还有这个偶联反应应该注意哪些问题？感谢各位不吝赐教，小弟现在很着急

[ Last edited by xj_njut on 2009-9-12 at 19:58 ]
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1楼 2009-09-12 19:33:42
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hongtou

木虫 (正式写手)
双三苯基磷二氯化镍 催化活性你能保证吗，建议买小量的试一试，然后用大量时再制备
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2楼2009-09-14 12:34:53
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guolibing

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xj_njut(金币+10,VIP+0):谢谢 解释的很详细 9-14 21:04
双三苯基磷二氯化镍是按文献自制的
能说得具体些吗？双三苯基磷二氯化镍做出来应该是墨绿色的均一的有金属光泽的固体粉末，不能发白，如果颜色是灰绿色，那就是双三苯基磷二氯化镍没有做好，双三苯基磷二氯化镍如果在乙醇中做，必需反应完后趁热过滤，不能冷后过滤，也不能用冷乙醇洗。
请问双三苯基磷二氯化镍需要还原为零价镍吗？
不需要
还有这个偶联反应应该注意哪些问题？
1、首先保证格氏试剂、锌试剂制作没问题，
2、加料顺序、反应温度
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3楼2009-09-14 14:31:38
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liukunming

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
参考：
氯化镍先用少量水溶解，再加入冰醋酸稀释，之后加入三苯基磷的冰醋酸溶液，立刻生成墨绿色沉淀，室温搅拌24小时，过滤，冰醋酸洗涤几次，再用少许乙醇洗涤即可
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4楼2011-08-19 20:15:55
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